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原文传递一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法

专利名称：	一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，包括有以下步骤：1）配制内标溶液；2）取薄荷脑对照品、樟脑对照品、水杨酸甲酯对照品和龙脑对照品置于同一容量瓶中，加入内标溶液，用乙酸乙酯稀释至刻度，即可得到对照品溶液；3）取麝香壮骨膏，剪切后得到待测样品；4）用乙酸乙酯溶液，溶解提取待测样品，得到供试品溶液；5）采用气相色谱法测定对照品溶液各组分含量以及供试品溶液各组分含量；气相色谱检测条件为：色谱柱选择以聚乙二醇20000（PEG20M）为固定相的毛细管柱；进样量1uL；柱温140℃；本发明所采取的技术方案解决了目前没有一种可以直接在同一色谱条件下测定麝香壮骨膏多种组份含量的测定方法，导致含量检测效率低的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州联盛药业有限公司
发明人：	周英;罗玉江;杨应群
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910507922.4
公开号：	CN110231417A
代理机构：	成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	吴锦德
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	563000 贵州省遵义市汇川区淮河路1号
主权项：	1.一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于，包括有以下步骤： 1）配制内标溶液； 2）取薄荷脑对照品、樟脑对照品、水杨酸甲酯对照品和龙脑对照品置于同一容量瓶中，加入内标溶液，用乙酸乙酯稀释至刻度，即可得到对照品溶液； 3）取麝香壮骨膏，剪切后得到待测样品； 4）用乙酸乙酯溶液，溶解提取待测样品，得到供试品溶液； 5）采用气相色谱法测定对照品溶液各组分含量以及供试品溶液各组分含量；气相色谱检测条件为：色谱柱选择以聚乙二醇20000（PEG20M）为固定相的毛细管柱；进样量1uL；柱温140℃。 2.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于：步骤1）配制内标溶液的具体操作为：精密称取萘适量，加入乙酸乙酯，制成每1mL乙酸乙酯含10mg萘的溶液，即得到内标溶液。 3.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于：步骤2）制备对照品溶液的具体操作为：分别取薄荷脑对照品、樟脑对照品、水杨酸对照品、龙脑对照品各10mg，一起置于10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1mL，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即可得到对照品溶液。 4.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于：步骤3）制备待测样品的具体操作为：取麝香壮骨膏210cm2，剪成窄条，除去盖衬，得到待测样品。 5.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于：步骤4）包括：步骤S1: 将待测样品置于锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯50mL，称定重量；步骤S2：加热回流提取后，放冷，再称定重量；步骤S3：用乙酸乙酯补足减失重量；步骤S4：过滤，精密吸取续滤液20mL于25mL容量瓶中，精密加入2.5mL内标溶液，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即可得到供试品溶液。 6.根据权利要求5所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于：步骤S2加热回流的时间为55min～65min；加热回流的温度保持75℃～85℃微沸。 7.根据权利要求5所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于：步骤S2放冷至温度20℃～30℃。 8.根据权利要求6所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于：步骤S2加热回流的时间为60min；加热回流的温度保持80℃。 9.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于：步骤5）气相色谱仪的检测温度为260℃。 10.根据权利要求1所述的一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法，其特征在于：步骤5）中，色谱柱理论塔板数按萘峰计算≥5000。
所属类别：	发明专利