专利名称: | 一种水样中痕量佳乐麝香的测定方法 |
摘要: | 本发明涉及一种通过固相微萃取(SPME)与GC-MS联用对水样中痕量佳乐麝香的测定方法,属环境监测领域。该方法包括2个步骤,即标准曲线的绘制及样品测定。其中样品测定即水样经0.45μm滤膜过程后,取一定量的样品于萃取瓶中,在温度35℃,进行浸入萃取40min后,立即进入GC-MS进行分析,根据出峰面积,通过外标法定量。本方法在200-1500ng/L范围内线性良好,标准溶液平行测定RSD为7.9%。具有方便、快速、准确等优点,特别适用于城市污水中佳乐麝香的测定。 |
专利类型: | 发明专利 |
国家地区组织代码: | 上海;31 |
申请人: | 上海应用技术学院 |
发明人: | 毕东苏;陈振民 |
专利状态: | 有效 |
申请日期: | 2010-09-21T00:00:00+0800 |
发布日期: | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: | CN201010289040.4 |
公开号: | CN101986153A |
代理机构: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 |
代理人: | 吴宝根 |
分类号: | G01N30/72(2006.01)I |
申请人地址: | 200235 上海市徐汇区漕宝路120号 |
主权项: | 一种水样中痕量佳乐麝香的测定方法,其特征在于包括如下步骤:(1)、标准曲线制作a.标准溶液配制:准确称取佳乐麝香标准样品,首先溶于丙酮(分析纯),配制成100μg/L标准贮备液;分别移取系列标准贮备液,用纯净水稀释,得到浓度200~1500ng/L的系列标准溶液;b.SPME操作:采用100μmPDMS萃取头,取5~10mL的步骤a所配制的标准溶液样品,浸入萃取,萃取温度35℃,萃取时间40min,萃取完成后,立即进样,GC解吸温度250?℃,解吸时间5min后进入GC?MS分析系统;c.GC?MS分析:色谱柱HP?5石英柱(30m×0.25mm×0.25um);升温程序为80℃,以10℃/min速度升至?295℃,保留10min,载气为高纯氮气,压力130.5kPa,流量1.70mL/min;分流比1:2;进样口温度250℃,FID检测温度300℃;EI轰击源,离子源温度180℃,SIM扫描,得出峰面积与标准液中佳乐麝香浓度的标准曲线;(2)、样品检测将水样经0.45um微孔滤膜过滤,取5?10mL的滤后水样,重复步骤(1)的b.SPME操作和c.GC?MS分析,得出的峰面积对照标准曲线,即可得知样品中佳乐麝香的含量。 |
所属类别: | 发明专利 |