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原文传递一种测定土壤中合成麝香浓度的方法

专利名称：	一种测定土壤中合成麝香浓度的方法
摘要：	本发明涉及有机化合物检测技术领域，公开了一种测定土壤中合成麝香浓度的方法，包括土壤样品的前处理和待测样品的检测，在分析过程中，采用二甲苯麝香‑D15和吐纳麝香‑D3作为回收内标，两者均为含氧、氮元素的化合物，相比现有技术中采用多环芳烃回收内标荧蒽‑d10，本申请回收内标的结构和理化性质与合成麝香一致，更能准确地对合成麝香进行定量；以5wt％水活化的中性氧化铝为层析柱的主要填料，可相对降低氧化铝的吸附效果，保证合成麝香的回收率、检出率及定量测定的准确性，有效保证本发明方法的可靠性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京建工环境修复股份有限公司
发明人：	王蓓丽;郭丽莉;王晓伟;宋倩;何玮淑;李书鹏;惠霂霖;张坤;张杰西
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910248163.4
公开号：	CN110007018A
代理机构：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：	胡丹丹
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100015 北京市朝阳区京顺东街6号院16号楼
主权项：	1.一种测定土壤中合成麝香浓度的方法，包括土壤样品的前处理和待测样品的检测，其特征在于，所述土壤样品的前处理包括如下步骤： (1)向每克土壤样品中加入1g硅藻土、20μL合成麝香标准样品、20μL合成麝香回收内标，混合均匀，以二氯甲烷为提取溶剂提取，浓缩提取液，得待测样品浓缩物； (2)将上述待测样品浓缩物加入5wt％水活化的中性氧化铝层析柱中，洗脱，收集洗脱液，浓缩去除有机溶剂，用正己烷复溶、定容，得待测样品溶液；其中，步骤(1)中，所述合成麝香回收内标为1mg/L二甲苯麝香-D15和1mg/L吐纳麝香-D3的混合溶液；所述合成麝香标准样品为1mg/L二甲苯麝香、1mg/L酮麝香、1mg/L伞花麝香、1mg/L西藏麝香、1mg/L葵子麝香、1mg/L佳乐麝香、1mg/L吐纳麝香、1mg/L开司米酮、1mg/L萨利麝香、1mg/L粉檀麝香、1mg/L特拉斯麝香、1mg/L麝香酮、1mg/L黄奎内酯和1mg/L昆仑麝香的混合溶液。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述提取包括如下步骤：以二氯甲烷为提取溶剂，在100℃及1500psi条件下，提取3次，每次10min，合并提取液。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述中性氧化铝层析柱从下至上依次包括第一无水硫酸钠层、5wt％水活化的中性氧化铝层、第二无水硫酸钠层。 4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述洗脱为梯度洗脱，洗脱剂为二氯甲烷及二氯甲烷和正己烷混合溶剂。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述5wt％水活化的中性氧化铝层析柱在使用前用二氯甲烷和正己烷依次对其进行活化处理。 6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述土壤样品的前处理还包括对所述土壤样品进行冷冻干燥及研磨过筛的步骤。 7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述土壤样品的前处理包括如下步骤： (1)将采集的土壤样品置于-60℃下冷冻干燥，剔除石块，研磨至100目，置于-20℃下保存待用； (2)取5g上述处理过的土壤样品，加入5g硅藻土、100μL合成麝香标准样品、100μL合成麝香回收内标，混合均匀，以二氯甲烷提取溶剂，在100℃及1500psi条件下，提取3次，每次10min，合并提取液，浓缩提取液，得待测样品浓缩物； (3)将上述待测样品浓缩物加入5wt％水活化的中性氧化铝层析柱中，依次用30mL体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷混合溶剂、30mL二氯甲烷溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩去除有机溶剂，用正己烷复溶、定容，得待测样品溶液；其中，所述5wt％水活化的中性氧化铝层析柱在使用前用二氯甲烷和正己烷依次对其进行活化处理。 8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述待测样品的检测采用气相色谱质谱联用的方法，其检测条件包括：气相色谱条件：色谱柱为HP-5MS毛细管柱；升温程序为：90℃保持2min，以20℃/min上升到170℃，再以30℃/min上升到210℃，保持1min，然后以6℃/min上升到240℃，保持1min，最后以20℃/min上升到300℃；无分流进样，进样量为1μL，载气为氦气，纯度大于99.999％，载气流速为1mL/min；质谱条件：EI离子源，离子源温度为220℃，选择离子扫描模式。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述质谱的特征扫描离子包括：二甲苯麝香，m/z282；酮麝香，m/z279；伞花麝香，m/z263；西藏麝香，m/z251；葵子麝香，m/z253、佳乐麝香，m/z243；吐纳麝香，m/z243；开司米酮，m/z191；萨利麝香，m/z229；粉檀麝香，m/z229、特拉斯麝香，m/z215、麝香酮，m/z41、麝香内酯，m/z67、昆仑麝香，m/z55、二甲苯麝香-D1，m/z294和吐纳麝香-D3，m/z246。
所属类别：	发明专利