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原文传递 测定土壤中阿维菌素的方法
专利名称: 测定土壤中阿维菌素的方法
摘要: 本发明涉及测定土壤中阿维菌素的方法,其包括步骤:将土壤样品加入丙酮中处理,提取出待测样品溶液;以乙腈为溶剂配制阿维菌素标准溶液;采用高效液相色谱法分别对待测样品溶液和阿维菌素标准溶液进行检测分析;根据检测分析的结果对土壤样品中的阿维菌素B1a、B1b进行定性和定量分析。本发明提供的测定土壤中阿维菌素的方法中,检测过程简单方便,灵敏度高、检测限低,可实现实际土壤样品中阿维菌素含量的快速检测,具有良好的应用前景。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 上海;31
申请人: 上海实朴检测技术服务有限公司
发明人: 朱洋
专利状态: 有效
申请日期: 2019-04-09T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-26T00:00:00+0800
申请号: CN201910279713.9
公开号: CN110057949A
代理机构: 上海脱颖律师事务所
代理人: 李强
分类号: G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 201108 上海市闵行区都会路2059号2幢2F306室、1F106室
主权项: 1.测定土壤中阿维菌素的方法,其特征在于,包括步骤: A、将土壤样品加入丙酮中处理,提取出待测样品溶液; B、以乙腈为溶剂配制阿维菌素标准溶液; C、采用高效液相色谱法分别对步骤A的待测样品溶液和步骤B的阿维菌素标准溶液进行检测分析; D、根据步骤C中的检测分析结果对土壤样品中的阿维菌素B1a、B1b进行定性和定量分析。 2.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法,其特征在于,步骤A中,取土壤加入50mL丙酮中振荡提取1h后过滤,剩余的残渣再用10mL丙酮洗涤过滤且重复三次,收集四次过滤后的溶液得到土壤提取液。 3.根据权利要求2所述的测定土壤中阿维菌素的方法,其特征在于,所述土壤称取15.0g~30.0g,精确到0.001g。 4.根据权利要求2所述的测定土壤中阿维菌素的方法,其特征在于,将足量无水硫酸钠加入所述土壤提取液中脱水处理,再使用KD浓缩器将脱水后的所述土壤提取液浓缩至2mL,得到浓缩提取液。 5.根据权利要求4所述的测定土壤中阿维菌素的方法,其特征在于,先用5ml甲醇,再用5ml超纯水活化SPE C18小柱;将所述浓缩提取液全部转入活化后的SPE C18小柱中,用5mL超纯水淋洗,弃去淋洗液,再用5mL甲醇洗脱,收集洗脱液并用氮气吹至近干,用甲醇定容至1mL,最后经过0.45μm有机滤膜过滤得到待测样品溶液。 6.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法,其特征在于,步骤B中,以乙腈为溶剂,配制100μg/mL的阿维菌素标准溶液,再使用乙腈将100μg/mL阿维菌素标准溶液稀释得到一系列不同浓度的阿维菌素标准溶液,浓度范围为0.5μg/mL~10.0μg/mL。 7.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法,其特征在于,步骤C中,高效液相色谱仪的检测条件为:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse C18柱,4.60mm×250mm,粒径为5.0μm;流动相:乙腈:超纯水,体积比为80:20;检测器:紫外检测器或二极管阵列检测器;洗脱方式:等度洗脱;进样体积:20μL;流速:1mL/min;检测波长:245nm;柱温:40℃。 8.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法,其特征在于,步骤D中,将待测样品溶液在高效液相色谱仪检测出的保留时间,与阿维菌素标准溶液在高效液相色谱仪检测出的保留时间进行对比,如相同则样品中含有阿维菌素,如不同则样品中不含阿维菌素。 9.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法,其特征在于,步骤D中,将高效液相色谱仪检测阿维菌素标准溶液中阿维菌素B1a、B1b的色谱峰峰面积,分别对应其浓度绘制出阿维菌素B1a、B1b的标准曲线,再结合待测样品溶液中阿维菌素B1a、B1b的峰面积,分别计算出待测样品溶液中阿维菌素B1a、B1b的浓度。
所属类别: 发明专利
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