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原文传递测定土壤中爆炸物的方法

专利名称：	测定土壤中爆炸物的方法
摘要：	本发明涉及测定土壤中爆炸物的方法，其包括步骤：A)、称取土壤样品加入纯水中，加入陶瓷均质子，震荡5‑30min；然后加入乙腈，震荡5‑30min；再加入QuEChERS EN盐析包，静置让水和乙腈分层；随后离心分离；移取有机相上清液，加入陶瓷均质子，震荡1‑10min；随后离心分离；离心后的上清液过滤后待测；B)、步骤A)获得的样品溶液进液相色谱仪和紫外二极管阵列检测仪分析，检测样品的保留时间和紫外吸收光谱；C)、步骤B检测的样品保留时间与爆炸物的标准溶液的保留时间和紫外吸收光谱对比，判断样品中是否存在爆炸物。本发明优化前处理方法可以快速提取土壤中的爆炸物。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海实朴检测技术服务有限公司
发明人：	刘绿叶
专利状态：	有效
申请日期：	2018-10-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201811175938.1
公开号：	CN109991185A
代理机构：	上海脱颖律师事务所
代理人：	李强
分类号：	G01N21/33(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	201108 上海市闵行区都会路2059号2幢2F306室、1F106室
主权项：	1.测定土壤中爆炸物的方法，其特征在于，包括步骤： A)、称取土壤样品加入纯水中，土壤重量与水的体积比为1：1-3，加入陶瓷均质子，震荡5-30min；然后加入乙腈，乙腈与纯水的比例为1-3：1，震荡5-30min；再加入QuEChERS EN盐析包，在振荡器上震荡1-10min；静置让水和乙腈分层；随后离心分离；移取有机相上清液，加入陶瓷均质子，震荡1-10min；随后离心分离；离心后的上清液过滤后待测； B)、步骤A)获得的样品溶液进液相色谱仪和紫外二极管阵列检测仪分析，检测样品的保留时间和紫外吸收光谱； C)、步骤B检测的样品保留时间与爆炸物的标准溶液的保留时间和紫外吸收光谱对比，判断样品中是否存在爆炸物；如保留时间和/或紫外吸收光谱相同，则判断存在爆炸物，如保留时间和/或紫外吸收光谱不相同，则判断不存在爆炸物。 2.根据权利要求1所述的测定土壤中爆炸物的方法，其特征在于，所述步骤B)中，流动相A与流动相B混合组成流动相；流动相A为乙腈，流动相B为水。 3.根据权利要求1或2所述的测定土壤中爆炸物的方法，其特征在于，步骤B)中，梯度洗脱过程中，流动相A与流动相B的体积比为：0-6min,流动相A保持45％，流动相B为55％；6-12min，流动相A从45％以线性速度升到100％，流动相B为以线性速度降到0％；再保持6分钟。 4.根据权利要求1所述的测定土壤中爆炸物的方法，其特征在于，步骤B)中，采用二极管阵列紫外检测器，检测波长为230nm和245nm。 5.根据权利要求1所述的测定土壤中爆炸物的方法，其特征在于，在步骤A)之前，还有步骤A-1)，爆炸物标准工作溶液分别进样分析，采用峰面积与浓度进行标准溶液的线性回归方程计算得出斜率与截距；然后根据线性方程，进行计算： Ci——土壤中爆炸物的含量，单位为mg/kg； Xi——从标准曲线上计算得爆炸物的浓度，单位为μg/mL； V——提取用乙腈溶液体积，单位为mL； m——称取的土壤质量，单位为g；其中, 式中，Xi–土壤样品提取液中爆炸物的含量，单位μg/mL； Ai–土壤样品提取液中爆炸物的谱图峰面积，单位mAU*min； a–爆炸物标准溶液线性回归方程的斜率； b-爆炸物溶液线性回归方程的截距。 6.根据权利要求1所述的测定土壤中爆炸物的方法，其特征在于，所述爆炸物为2,4,6-三硝基甲苯和/或六氢-1,3,5-三硝基-1,3,5-三嗪。 7.根据权利要求1所述的测定土壤中爆炸物的方法，其特征在于，所述的步骤A)中：称取土壤样品加入纯水中，土壤重量与水的体积比为1：1，加入陶瓷均质子，在振荡器上以250rpm转速下震荡10min；然后加入乙腈，乙腈与纯水的比例为3：1，在振荡器上以250rpm转速下震荡10min；；再加入QuEChERS EN盐析包，在振荡器上以250rpm转速下震荡1-10min；静置让水和乙腈分层；随后离心分离，3000rpm离心5min；从离心管中移取约5mL有机相上清液至QueChERS EN纯化管中，加入1个陶瓷均质子，震荡1-10min；随后离心分离，3000rpm离心5min；离心后的上清液过0.45μm滤头后，保存于2mL进样瓶中待测。
所属类别：	发明专利