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原文传递测定土壤中氯乙酸的方法

专利名称：	测定土壤中氯乙酸的方法
摘要：	本发明涉及测定土壤中氯乙酸的方法，其包括步骤：配制流动相和氯乙酸标准溶液；将土壤样品加到流动相中提取出待测样品溶液；采用反相高效液相色谱仪分别对氯乙酸标准溶液和待测样品溶液检测分析；根据检测分析的结果计算待测样品溶液中氯乙酸的浓度。本发明提供的测定土壤样品中氯乙酸的方法中，样品处理方法简单，检测过程操作方便，并且本发明方法的灵敏度高、检测限低，可实现实际土壤样品中氯乙酸的快速检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海实朴检测技术服务有限公司
发明人：	刘绿叶
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910279924.2
公开号：	CN109991358A
代理机构：	上海脱颖律师事务所
代理人：	李强
分类号：	G01N30/89(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	201108 上海市闵行区都会路2059号2幢2F306室、1F106室
主权项：	1.测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，包括步骤： A、配制流动相和氯乙酸标准溶液； B、将土壤样品加到流动相中提取出待测样品溶液； C、采用反相高效液相色谱仪分别对步骤A中的氯乙酸标准溶液和步骤B中的待测样品溶液检测分析； D、根据步骤C中的检测分析结果计算待测样品溶液中氯乙酸的浓度。 2.根据权利要求1所述的测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，所述流动相由乙腈与磷酸溶液按体积比为10:90组成，其中磷酸溶液的体积分数为0.1％；将乙腈和磷酸溶液按照上述比例混合后，再经过0.45μm的有机相滤膜过滤以及至少20min的超声处理。 3.根据权利要求1所述的测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步骤A中，以所述流动相为溶剂配制一系列不同浓度的氯乙酸标准溶液，浓度范围为1.0～20.0μg/ml。 4.根据权利要求1所述的测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步骤B中，土壤重量与流动相体积比为1:(2–5)，其中重量单位为g，体积单位为mL。 5.根据权利要求1所述的测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步骤B中，土壤重量与流动相体积比为1:4，其中重量单位为g，体积单位为mL。 6.根据权利要求1所述的测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步骤B中，称取土壤加入所述流动相后进行两次超声，每次至少15min，再静置30min。 7.根据权利要求6所述的测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，取静置后的上层清液于离心管中，在转速4000r/min下离心5min，收集离心后的上清液再通过0.22μm的水相针孔滤膜过滤。 8.根据权利要求1所述的测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步骤C中，检测分析采用Zorbax SB-C8色谱柱的尺寸为4.6×250mm，5.0μm。 9.根据权利要求1所述的测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱仪按照下列条件进行检测：柱温为30℃，进样体积为20.0μl，流动相流速为1.0ml/min；检测器为具有3D采集功能的二极管阵列检测器，采集波长为214nm，扫描范围为200-400nm，采集频率为5Hz，采集时间为15min。 10.根据权利要求1所述的测定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步骤D中，以反相高效液相色谱仪检测到的氯乙酸标准溶液的色谱峰峰面积及对应的浓度绘制标准曲线，再结合待测样品溶液中的色谱峰峰面积计算出氯乙酸浓度。
所属类别：	发明专利