专利名称: |
一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法 |
摘要: |
本发明涉及一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法,所述测定方法包括如下步骤:(1)配制标准溶液和流动相;(2)从土壤样品中提取待测样品溶液;(3)采用反相高效液相色谱仪分别对所述步骤(1)中的标准溶液和步骤(2)中的待测样品溶液进行检测分析;(4)根据步骤(3)得到的检测结果计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度,进而计算土壤中的相应含量。所述测定方法可以同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的含量,不仅样品处理方法简单,检测过程操作方便,还具有灵敏度高、检测限低、准确高效的优点。 |
专利类型: |
发明专利 |
申请人: |
实朴检测技术(上海)股份有限公司 |
发明人: |
杨进 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
1900-01-20T09:00:00+0805 |
发布日期: |
1900-01-20T05:00:00+0805 |
申请号: |
CN202010021042.9 |
公开号: |
CN111103387A |
代理机构: |
北京品源专利代理有限公司 |
代理人: |
巩克栋 |
分类号: |
G01N30/89;G01N30/34;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/89;G01N30/34 |
申请人地址: |
201109 上海市闵行区都会路2059号2幢2F306室、1F106室 |
主权项: |
1.一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤: (1)配制流动相和含有氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的标准溶液,所述流动相由乙腈与磷酸溶液按体积比为2:98组成,其中所述磷酸溶液的体积分数为0.1%; (2)将土壤样品加入到步骤(1)所述流动相中提取出待测样品溶液; (3)采用带Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱的反相高效液相色谱仪,分别对所述步骤(1)中的标准溶液和步骤(2)中的待测样品溶液进行检测分析; (4)根据步骤(3)得到的检测结果计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度,进而计算土壤中的相应含量。 2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤(1)所述流动相需要经过0.45μm有机相滤膜过滤以及至少20min的超声处理。 3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,步骤(1)所述标准溶液以所述流动相作为溶剂进行配制; 优选地,步骤(1)所述标准溶液中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的浓度范围均为1.0-20.0μg/mL。 4.根据权利要求1至3任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(2)中所述土壤样品重量与流动相体积的比例为1:1-1:3,其中重量单位为g,体积单位为mL。 5.根据权利要求1至4任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(2)中所述土壤样品加入到流动相后需要进行两次超声处理,每次超声处理至少15min,每次超声后静置20-40min。 6.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,若步骤(2)中所述静置后的上清液存在悬浮物,需要进行离心操作; 优选地,所述离心操作的转速为3000-4500r/min; 优选地,所述离心操作的时间为2-10min; 优选地,所述离心操作后的上清液经过0.22μm水相滤膜过滤。 7.根据权利要求1至6任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)所述ZorbaxEclipse Plus C18色谱柱的尺寸为4.6×250mm,5.0μm。 8.根据权利要求1至7任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)所述反相高效液相色谱仪按照以下条件进行检测:柱温为40℃,进样体积为20.0μL,流动相流速为1.0mL/min;检测器为具有3D采集功能的二极管阵列检测器,采集波长为214nm,扫描范围为200-400nm,采集频率为5Hz,采集时间为20min。 9.根据权利要求1至8任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(4)采用外标法计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度,进而计算土壤中的相应含量。 10.根据权利要求1至9任一项所述的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤: (1)配制流动相和含有氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的标准溶液,所述流动相由乙腈与磷酸溶液按体积比为2:98组成,其中所述磷酸溶液的体积分数为0.1%; 其中,所述流动相需要经过0.45μm有机相滤膜过滤以及至少20min的超声处理; 所述标准溶液以所述流动相作为溶剂进行配制,其中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的浓度范围均为1.0-20.0μg/mL; (2)将土壤样品加入到步骤(1)所述流动相中提取出待测样品溶液; 其中,所述土壤样品重量与流动相体积的比例为1:1-1:3,其中重量单位为g,体积单位为mL; 所述土壤样品加入到流动相后需要进行两次超声处理,每次超声处理至少15min,每次超声后静置20-40min; (3)采用带Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱的反相高效液相色谱仪,分别对所述步骤(1)中的标准溶液和步骤(2)中的待测样品溶液进行检测分析; 其中,所述Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱的尺寸为4.6×250mm,5.0μm; (4)根据步骤(3)得到的检测结果采用外标法计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度,进而计算土壤中的相应含量。 |
所属类别: |
发明专利 |