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原文传递一种卡络磺钠及其制剂中盐酸氨基脲的含量测定方法

专利名称：	一种卡络磺钠及其制剂中盐酸氨基脲的含量测定方法
摘要：	本发明提供了一种卡络磺钠及其制剂的检测样品配置方法，它包括如下步骤：分别取待测样品，盐酸氨基脲对照品和空白，加水和甲醇溶解，调节pH值2.0～8.0，摇匀，再加入2‑萘甲醛溶液，用水定容，摇匀，室温下反应1h～5h，过滤，续滤液加正己烷萃取，离心，取底层水溶液反复萃取，离心，即得。本发明还提供了一种卡络磺钠及其制剂中盐酸氨基脲的含量测定方法，兼顾了测定不同剂型的卡络磺钠制剂的盐酸氨基脲含量，具有较好的通用性和专属性，灵敏度高，操作方便，分析时间适中，为卡络磺钠及其制剂的盐酸氨基脲含量的质量控制提供了有效保障，保证了用药安全，具有良好的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川联成迅康医药股份有限公司
发明人：	张海;李昕琦;罗丹;徐海英
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910169423.9
公开号：	CN109884224A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;全学荣
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市青羊区敬业路229号6栋5楼1号
主权项：	1.一种卡络磺钠及其制剂的检测样品配置方法，其特征在于：它包括如下步骤：分别取待测样品，盐酸氨基脲对照品和空白，加水和甲醇溶解，调节pH值2.0～8.0，摇匀，再加入2-萘甲醛溶液，用水定容，摇匀，室温下反应1h～5h，过滤，续滤液加正己烷萃取，离心，取底层水溶液反复萃取，离心，即得。 2.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述待测样品或盐酸氨基脲对照品与甲醇和2-萘甲醛溶液的质量体积比为(1～10)mg：(2～5)ml：1ml，优选为(1～10)mg：4m：1ml；所述用水定容至待测样品或盐酸氨基脲对照品浓度为(0.1～1)mg/ml；所述溶解为超声溶解，时间为5min～40min，优选为20min。 3.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述空白中加甲醇与2-萘甲醛溶液的体积比为2:1～5:1，优选为4:1；所述空白中用水定容至甲醇浓度为0.2ml/ml～0.5ml/ml，优选为0.4ml/ml。 4.根据权利要求1～3任意一项所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述2-萘甲醛溶液是将2-萘甲醛溶解于95％乙醇制成浓度为10mg/ml的溶液。 5.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述调节pH值所用试剂为盐酸、磷酸、硫酸或冰醋酸，优选盐酸溶液，其浓度为(3→1000)；所述调节pH值3.0～6.0，优选3.5～5.5。 6.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述反应时间为2h。 7.根据权利要求1所述的检测样品配置方法，其特征在于：所述续滤液与正己烷的体积比为1:2；所述离心的转速为4000rpm，时间3min。 8.一种卡络磺钠及其制剂中盐酸氨基脲的含量测定方法，其特征在于：它包括如下步骤： (1)取权利要求1所得待测样品溶液、对照品溶液、空白溶液； (2)分别将步骤(1)溶液注入高效液相色谱仪，得色谱图；色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B；等度洗脱程序：A相：B相＝65:35； (3)计算含量按照外标法计算样品中盐酸氨基脲的含量，具体计算公式如下：所述A对为对照品溶液中2-萘甲醛缩氨基脲的峰面积；A样为供试品溶液中2-萘甲醛缩氨基脲对应的峰面积；C对为对照品溶液中盐酸氨基脲的浓度(μg/ml)；C样为供试品溶液中卡络磺钠的浓度(mg/ml)。 9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于：所述空白溶液色谱图中色谱峰对待测样品溶液和/或对照品溶液色谱图中的2-萘甲醛缩氨基脲色谱峰应无干扰，如存在干扰，待测样品溶液、对照品溶液和空白溶液应再次萃取离心。 10.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于：步骤(2)所述色谱条件中流速为1.0ml/min，柱温为室温，检测波长为272nm±10nm，进样体积为20μl。
所属类别：	发明专利