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原文传递用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置及方法

专利名称：	用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置及方法
摘要：	本发明属于稳定同位素组成质谱仪测试领域，具体涉及一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置及方法，该装置包括保护气供给系统、样品反应系统和产物收集系统，保护气供给系统包括氮气钢瓶气、氮气减压阀和多个气体流量计，保护气供给系统包括氮气钢瓶气、氮气减压阀和多个气体流量计；样品反应系统包括六联带加热磁力搅拌器、以及与气体流量计数量相同的平底三角锥形瓶、球形冷凝进样装置、夸克流量阀，产物收集系统包括与气体流量计数量相同的两级吸收装置。本发明采用球形冷凝进样装置和平底三角锥形瓶，通过夸克流量阀和注射器进样方式，既保证进料不暴露于大气，又能提高装置扩展性，实现多通道同时对多个样品中黄铁矿硫的提取。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	核工业北京地质研究院
发明人：	韩娟;刘汉彬;金贵善;张建锋;张佳;李军杰;石晓
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910563761.0
公开号：	CN110208062A
代理机构：	核工业专利中心
代理人：	闫兆梅
分类号：	G01N1/28(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	100029 北京市朝阳区小关东里十号院
主权项：	1.一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：该装置包括保护气供给系统、样品反应系统和产物收集系统，保护气供给系统包括氮气钢瓶气(1)、氮气减压阀(2)和多个气体流量计；样品反应系统包括六联带加热磁力搅拌器(3)、以及与气体流量计数量相同的平底三角锥形瓶、球形冷凝进样装置、夸克流量阀，产物收集系统包括与气体流量计数量相同的两级吸收装置；保护气供给系统的氮气钢瓶气(1)的出气口与氮气减压阀(2)的进气口连通，氮气减压阀(2)的出气口分别与多个气体流量计的进气口连通；保护气供给系统的多个气体流量计的出气口分别与样品反应系统的球形冷凝进样装置顶部一侧的进气口连通，每个球形冷凝进样装置顶部各设有一个夸克流量阀，每个球形冷凝进样装置各自安装在一个平底三角锥形瓶顶部瓶口内，多个平底三角锥形瓶底部均放置在六联带加热磁力搅拌器(3)上；每个球形冷凝进样装置顶部一侧的出样口分别与产物收集系统的一组两级吸收装置的进气口连通。 2.根据权利要求1所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的保护气供给系统的气体流量计包括第一气体流量计(28)、第二气体流量计(29)、第三气体流量计(30)、第四气体流量计(31)、第五气体流量计(32)、第六气体流量计(33)，第一气体流量计(28)、第二气体流量计(29)、第三气体流量计(30)、第四气体流量计(31)、第五气体流量计(32)、第六气体流量计(33)的进气口与氮气减压阀(2)的出气口连通。 3.根据权利要求2所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的样品反应系统的球形冷凝进样装置均由进样管A和支管C组成，进样管A的底部具有磨口D，进样管A的顶部一侧具有出样口B，支管C贯穿进样管A的轴心，支管C底部插在平底三角锥形瓶内；支管C顶部为三通结构，支管C顶部三通管的横管与气体流量计的出气口连通，支管C顶部三通管的竖管端部设有夸克流量阀；进样管A顶部的出样口B与两级吸收装置的进气口连通。 4.根据权利要求3所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的样品反应系统的球形冷凝进样装置包括第一球形冷凝进样装置(34)、第二球形冷凝进样装置(35)、第三球形冷凝进样装置(36)、第四球形冷凝进样装置(37)、第五球形冷凝进样装置(38)和第六球形冷凝进样装置(39)，第一球形冷凝进样装置(34)、第二球形冷凝进样装置(35)、第三球形冷凝进样装置(36)、第四球形冷凝进样装置(37)、第五球形冷凝进样装置(38)和第六球形冷凝进样装置(39)的进样管A顶部的出样口B分别与一组两级吸收装置的进样口连通，两级吸收装置的出样口密封。 5.根据权利要求4所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的样品反应系统的平底三角锥形瓶包括第一平底三角锥形瓶(4)、第二平底三角锥形瓶(5)、第三平底三角锥形瓶(6)、第四平底三角锥形瓶(7)、第五平底三角锥形瓶(8)和第六平底三角锥形瓶(7)，第一平底三角锥形瓶(4)、第二平底三角锥形瓶(5)、第三平底三角锥形瓶(6)、第四平底三角锥形瓶(7)、第五平底三角锥形瓶(8)和第六平底三角锥形瓶(7)的底部均放置于六联带加热磁力搅拌器(3)上，第一平底三角锥形瓶(4)、第二平底三角锥形瓶(5)、第三平底三角锥形瓶(6)、第四平底三角锥形瓶(7)、第五平底三角锥形瓶(8)和第六平底三角锥形瓶(7)的顶部瓶口玻璃磨口分别与第一球形冷凝进样装置(34)、第二球形冷凝进样装置(35)、第三球形冷凝进样装置(36)、第四球形冷凝进样装置(37)、第五球形冷凝进样装置(38)、第六球形冷凝进样装置(39)的进样管A的底部磨口D连接。 6.根据权利要求5所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的第一球形冷凝进样装置(34)、第二球形冷凝进样装置(35)、第三球形冷凝进样装置(36)、第四球形冷凝进样装置(37)、第五球形冷凝进样装置(38)、第六球形冷凝进样装置(39)的顶部分别连接第一夸克流量阀(10)、第二夸克流量阀(11)、第三夸克流量阀(12)、第四夸克流量阀(13)、第五夸克流量阀(14)、第六夸克流量阀(15)。 7.根据权利要求6所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的产物收集系统的两级吸收装置为六组，每组两级吸收装置均各自由两个聚全氟乙丙烯洗气瓶串联组成。 8.根据权利要求7所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的六组两级吸收装置分别由第一聚全氟乙丙烯洗气瓶(16)和第七聚全氟乙丙烯洗气瓶(22)、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶(17)和第八聚全氟乙丙烯洗气瓶(23)、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶(18)和第九聚全氟乙丙烯洗气瓶(24)、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶(19)和第十聚全氟乙丙烯洗气瓶(25)、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶(20)和第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶(26)、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶(21)和第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶(27)串联组成。 9.根据权利要求8所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的样品反应系统的第一球形冷凝进样装置(34)、第二球形冷凝进样装置(35)、第三球形冷凝进样装置(36)、第四球形冷凝进样装置(37)、第五球形冷凝进样装置(38)和第六球形冷凝进样装置(39)的进样管A顶部的出样口B分别与产物收集系统的第一聚全氟乙丙烯洗气瓶(16)、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶(17)、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶(18)、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶(19)、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶(20)、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶(21)的进样口连通，第一聚全氟乙丙烯洗气瓶(16)、第二聚全氟乙丙烯洗气瓶(17)、第三聚全氟乙丙烯洗气瓶(18)、第四聚全氟乙丙烯洗气瓶(19)、第五聚全氟乙丙烯洗气瓶(20)、第六聚全氟乙丙烯洗气瓶(21)的出样口分别与第七聚全氟乙丙烯洗气瓶(22)、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶(23)、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶(24)、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶(25)、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶(26)、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶(27)的进样口连通；第七聚全氟乙丙烯洗气瓶(22)、第八聚全氟乙丙烯洗气瓶(23)、第九聚全氟乙丙烯洗气瓶(24)、第十聚全氟乙丙烯洗气瓶(25)、第十一聚全氟乙丙烯洗气瓶(26)、第十二聚全氟乙丙烯洗气瓶(27)的出样口密封。 10.根据权利要求9所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取装置，其特征在于：所述的氮气减压阀(2)与氮气钢瓶气(1)之间通过不锈钢转接头连接。 11.一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：步骤1、去除岩石、土壤样品中的自然硫、酸可挥发性硫和酸可溶性硫酸根，并进行干燥；步骤2、将上述步骤1中干燥后的岩石、土壤样品放置在向样品反应系统的多个平底三角锥形瓶内，将样品反应系统的多个球形冷凝进样装置的底部分别与一个平底三角锥形瓶连接，将样品反应系统的多个球形冷凝进样装置的顶部与保护气供给系统的一个气体流量计连通；步骤3、向样品反应系统的平底三角锥形瓶内供给保护气；步骤4、向样品收集系统的多组两级吸收装置中添加吸收液，并将两级吸收装置与样品反应系统的球形冷凝进样装置连通；步骤5、通过样品反应系统的多个夸克流量阀向每个平底三角锥形瓶内添加反应试剂；步骤6、开启样品反应系统的加热磁力搅拌器3进行反应，样品反应系统的平底三角锥形瓶内生成的H2S经过球形冷凝进样装置冷凝后，进入样品收集系统的两级吸收装置生成硫化锌沉淀，反应一段时间后，待样品反应系统冷却后，关闭保护气供给系统的多个气体流量调节计、氮气减压阀(2)、氮气钢瓶气(1)的总阀门，取下样品收集系统的两级吸收装置；步骤7、将上述步骤6中得到的样品收集系统的两级吸收装置内的硫化锌沉淀反应物进行分离，完成岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取。 12.根据权利要求11所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤1的具体步骤如下：将岩石、土壤样品粉碎，通过二氯甲烷振荡萃取除去样品中的自然硫；加入HCl过滤溶液去除样品中的酸可挥发性硫和酸可溶性硫酸根；对剩余沉淀洗涤干燥备用。 13.根据权利要求12所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤2的具体步骤如下：将上述步骤1中干燥后的岩石、土壤样品分别放置入样品反应系统的每个平底三角锥形瓶内，并在上述所有平底三角锥形瓶中分别加入磁转子；将样品反应系统的每个球形冷凝进样装置的进样管底部磨口分别插在与一个平底三角锥形瓶顶部磨口内，将每个球形冷凝进样装置的支管顶部三通管的横管分别与保护气供给系统的一个气体流量计的出气口连通。 14.根据权利要求13所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤3的具体步骤如下：依次保护气供给系统的打开氮气钢瓶气(1)的总阀门、氮气减压阀(2)、以及所有气体流量调节计，通过样品反应系统的每个球形冷凝进样装置的支管C分别向样品反应系统的每个平底三角锥形瓶内提供给保护气。 15.根据权利要求14所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤3中保证气体流量调节计的压力为40ml/min。 16.根据权利要求15所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤4的具体步骤如下：向每组两级吸收装置内添加吸收液，将样品反应系统的每个球形冷凝进样装置的进样管顶部的出样口分别与一组两级吸收装置的进样口连通。 17.根据权利要求16所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤4中添加吸收液为乙酸镉溶液，乙酸镉溶液由每升3.5mol/L醋酸溶液溶解20g乙酸镉配置而成。 18.根据权利要求17所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤5的具体步骤如下：打开每个夸克流量阀，用针孔注射器依次多个夸克流量阀分别向平底三角锥形瓶内加入反应试剂，添加反应试剂完成后关闭所有夸克流量阀。 19.根据权利要求18所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤5中的反应试剂包括20ml6.0mol/L的HCl溶液和40ml CrCl2溶液。 20.根据权利要求19所述的一种用于岩石、土壤样品中黄铁矿硫的多通道提取方法，其特征在于：所述的步骤7的具体步骤如下：将所有两级吸收装置的内的包含硫化锌沉淀反应物的溶液全部转移至一个烧杯内，在烧杯内滴入硝酸银溶液，分离出烧杯内的Ag2S沉淀，用氨水洗一遍分离出的Ag2S沉淀，然后用蒸馏水将Ag2S沉淀洗至PH值为中性，烘干，完成岩石、土壤样品中黄铁矿硫的提取。
所属类别：	发明专利