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原文传递 一种食用香精中香豆素的气相色谱测定方法
专利名称: 一种食用香精中香豆素的气相色谱测定方法
摘要: 本发明提供了一种食用香精中香豆素的气相色谱测定方法,其特征在于,包括:步骤1:称取食用香精样品,用甲醇稀释,过滤,所得滤液作为待测样液;步骤2:采用气相色谱‑质谱进行对待测样液中含有的香豆素定性分析,采用气相色谱结合外标法对待测样液中含有的香豆素进行定量分析本发明具有操作简便、成本低、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点,能满足欧盟、日本等国家对食用香精安全检测的技术要求,为保障我国食用香精安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 上海;31
申请人: 上海应用技术大学
发明人: 田怀香;陈小燕;于海燕;陈臣;石其璇;王意波;陈彬;景艳;陈霜
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-18T00:00:00+0800
发布日期: 2019-09-20T00:00:00+0800
申请号: CN201910649772.0
公开号: CN110261513A
代理机构: 上海申汇专利代理有限公司
代理人: 王婧
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 200235 上海市徐汇区漕宝路120号
主权项: 1.一种食用香精中香豆素的气相色谱测定方法,其特征在于,包括: 步骤1:称取食用香精样品,用甲醇稀释,过滤,所得滤液作为待测样液; 步骤2:采用气相色谱-质谱进行对待测样液中含有的香豆素定性分析,采用气相色谱结合外标法对待测样液中含有的香豆素进行定量分析。 2.如权利要求1所述的食用香精中香豆素的气相色谱测定方法,其特征在于,所述的气相色谱的测定条件包括: 色谱柱:HP-INNOWAX毛细管柱,规格为:60m×0.25mm×0.25μm; 载气:氦气,流速:0.8mL/min; 程序升温:初温40℃,保持6min,以8℃/min的速率升温至230℃,保持16min,总分析时长45.75min; 进样口温度:250℃; 进样方式:自动进样; 进样量:1μL; 检测器:氢火焰离子化检测器,检测温度250℃。 3.如权利要求1所述的食用香精中香豆素的气相色谱测定方法,其特征在于,所述的气相色谱-质谱的测定条件包括: 色谱柱:HP-INNOWAX毛细管柱,规格为:60m×0.25mm×0.25μm; 载气:氦气,流速:0.8mL/min; 程序升温:初温40℃,保留时间6min,以8℃/min将温度升至230℃,保留时间16min,总分析时长45.75min; 传输线温度:280℃; 进样口温度:250℃; 进样方式:自动进样; 进样量:1μL; 电离方式:电子轰击电离; 电离能量:70eV; 扫描方式:全扫描和SIM碎片扫描。 4.如权利要求1所述的食用香精中香豆素的气相色谱测定方法,其特征在于,在采用气相色谱-质谱进行对待测样液中含有的香豆素定性分析时,当待测样液与香豆素标准溶液的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现,对应质谱碎片离子的质荷比与标准物质香豆素一致,其丰度比与标准溶液相比在规定范围内,则认为待测样液中含有香豆素。 5.如权利要求1所述的食用香精中香豆素的气相色谱测定方法,其特征在于,所述的步骤1中的稀释倍数为50-200倍。 6.如权利要求1所述的食用香精中香豆素的气相色谱测定方法,其特征在于,所述的步骤1中的过滤为0.45μm微孔滤膜过滤。 7.如权利要求1所述的食用香精中香豆素的气相色谱测定方法,其特征在于,所述的采用气相色谱结合外标法对待测样液中含有的香豆素进行定量分析的具体步骤包括:用甲醇逐级稀释得到浓度为0.001mg/mL、0.005mg/mL、0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.100mg/mL的标准工作液,按照浓度由低到高的进样顺序采用同样的测定条件进行气相色谱测定,以定性离子碎片峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程,按照上述气相色谱的测定条件对待测样液中含有的香豆素进行测定,根据标准曲线回归方程,计算待测样液中香豆素的含量。
所属类别: 发明专利
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