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原文传递气相色谱测定AES中未硫酸化物的方法

专利名称：	气相色谱测定AES中未硫酸化物的方法
摘要：	本发明属于化工领域。目的是提供一种气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，该方法应具有检测速度快，准确性、重现性高的特点。技术方案是：气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，该方法包括以下步骤：1)样品处理：取AES样品置于烧杯中，加入溶解液溶解；调节pH值；加入阴阳离子树脂吸附，溶解液定容后得样品溶液；2)标准溶液的制备：取AEO置于烧杯中，加入溶解液溶解，转入容量瓶，加入内标液，溶解液定容后得标准溶液；3)气相色谱测定：气相色谱柱的温度为70～300℃，流动相的流速为1～50.0mL·min‑1，检测器的温度为100～350℃；将样品溶液及标准样输至进样口内，开始检测并记录色谱图。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	赞宇科技集团股份有限公司
发明人：	耿二欢;葛赞;徐坤华;雷小英;余新林;夏雄燕
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201811541006.4
公开号：	CN109696508A
代理机构：	杭州九洲专利事务所有限公司
代理人：	王洪新;王之怀
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310009 浙江省杭州市上城区城头巷128号
主权项：	1.气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，包括以下步骤： 1)样品处理取AES样品置于烧杯中，加入溶解液溶解；调节pH值；加入阴阳离子树脂吸附，溶解液定容后得样品溶液； 2)标准溶液的制备取AEO置于烧杯中，加入溶解液溶解，转入容量瓶，加入内标液，溶解液定容后得标准溶液； 3)气相色谱测定气相色谱柱的温度为70～300℃，流动相的流速为1～50.0mL·min-1，检测器的温度为100～350℃；将样品溶液及标准样输至进样口内，开始检测并记录色谱图； 4)结果表征根据目标峰面积和与标准品峰面积和的比值(Ratio)计算未硫酸物的含量，并用内标液校正；结果按按以下公式进行计算： 2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述的溶解液为体积比2～5:3～7:3～8的异丙醇、乙醇及水的混合物。 3.根据权利要求2所述的气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述的AES与溶解液的比例为1～5g：20～100mL；所述pH调节范围为5～9。 4.根据权利要求3所述的气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，其特征在于：所述的阴阳离子树脂分别为强碱性阴离子交换树脂与强酸性阳离子交换树脂；所述的吸附时间为5～60min，优选10～20min。 5.根据权利要求4所述的气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，其特征在于：所述步骤2)的AEO为待测AES的原料；所述的内标液为正十一醇或正十三醇。 6.根据权利要求5所述的气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，其特征在于：所述的步骤2)的AEO可通过待测AES酸解得到；所述酸解方法为：取待测AES，加入强酸调节pH值，微波加热回流，冷却后加入有机溶剂萃取，上层清液蒸发溶剂后得到；所述的强酸为盐酸或硫酸；调节pH值＜2，微波加热时间为5～10min，加热温度100℃以上；萃取溶剂为石油醚或乙醚。 7.根据权利要求6所述的气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述的气相色谱柱，为非极性气相色谱柱、弱极性气相色谱柱、以及中极性气相色谱柱中的一种。 8.根据权利要求7所述的气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，其特征在于：所述的流动相采用氮气或氦气；所述检测器采用FID检测器；所述输至进样口内的待测液进样量为0.1～200μL。 9.根据权利要求8所述的气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，其特征在于：所述的升温方式为程序升温。 10.根据权利要求9所述的气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，其特征在于：所述步骤4)中的目标峰，为内标峰附近的5～9个峰。
所属类别：	发明专利