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原文传递基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法

专利名称：	基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法
摘要：	本发明属于地质样品分析技术领域，公开了一种基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，光谱仪采用三维几何结构光路，使用Sc/W靶材；配置15个二次靶；样品粉碎至74μm(200目)，在烘箱中烘干，称取样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压，制成试样，放入干燥器中待测；采用样品为金矿石标准物质中，梯度适当的校准样品系列制成金元素含量的曲线。本发明采用实验样品为金矿石标准物质中，选择国家一级金矿石标准物质与部分含金的标准物质制成金元素含量的曲线，谱线重叠和基体效应校正，金的校准曲线及其线性，方法的检出限，方法的精密度，方法的准确度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	中国地质调查局西安地质调查中心
发明人：	王烨;张明祖;曹珊
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201910453006.7
公开号：	CN110274925A
代理机构：	西安长和专利代理有限公司
代理人：	黄伟洪
分类号：	G01N23/223(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	710054 陕西省西安市碑林区友谊东路166号
主权项：	1.一种基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，所述基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法包括：第一步，光谱仪采用三维几何结构光路，使用Sc/W靶材，配置多个二次靶；第二步，样品粉碎粒径小于74μm(200目)，在烘箱中烘干，称取样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压，制成试样，放入干燥器中待测；第三步，采用样品为金矿石标准物质中，梯度适当的校准样品系列制成金元素含量的曲线。 2.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，所述第一步在100kV高电压、功率600W下工作，使用Sc/W靶材。 3.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，所述第一步配置15个二次靶，并使用高纯Ge探测器进行探测。 4.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，所述第二步在105℃的烘箱中烘干2h，称取4.0g样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压30MPa保持15s，制成试样直径为32mm的圆片，放入干燥器中待测。 5.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，第二步中，样品加工粒度为200目。 6.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，第三步，校准样品系列制成金元素含量的曲线的方法包括：谱线重叠和基体效应校正，采用经验系数和散射线内标法校正基体效应，使用的SuperQ软件综合数学校正公式，使用多个标准样品，通过公式和多元回归，同时求出校准曲线的截距、斜率、基体效应和谱线重叠干扰因子。 7.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，第三步，校准样品系列制成金元素含量的曲线的方法进一步包括：重叠干扰校正，校正系数通过回归法获得，数学模型为：式中：C是浓度或计数率；Mi是待测试样的强度；n是待测分析元素；α，β，γ，δ是用于基体校正的因子；i是待测元素：j，k是干扰元素。 8.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，第三步，校准样品系列制成金元素含量的曲线的方法包括：校准样品的检出的计算，根据下式进行计算，式中：m为元素单位含量的计数率；Ib为背景计数率，cps；Tb为背景测量时间，s。 9.一种应用权利要求1所述基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法的地质样品化学成分组成含量的测定设备。 10.一种应用权利要求1所述基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法在地质、冶金、环境、化工、材料领域的应用。
所属类别：	发明专利