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精确测定羟基磷灰石中β-磷酸三钙的含量的方法
| 专利名称： | 精确测定羟基磷灰石中β-磷酸三钙的含量的方法 |
| 摘要： | 一种精确测定羟基磷灰石中β‑磷酸三钙的含量的方法，通过将混有β‑TCP的HA样品进行X射线衍射测量得到高分辨率质量的衍射谱；以HA晶体和β‑TCP晶体的原子排列结构为模板构造有效的晶胞参数和晶体结构模型后以构造好的结构模型为参照标准，对衍射谱的每一个衍射峰在全谱范围进行Rietveld方法分析，实现HA中的杂质定性检测和β‑TCP定量检测。本发明基于对样品物相组成的正确分析以及对物相组分构建合理的晶体结构，再以衍射谱图上的全部衍射峰作为考量对象，综合考察被测样品中每一个物相衍射花样的整体状况，通过Rietvelt方法进行数据处理实现高精度定量检测。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 上海;31 |
| 申请人： | 上海交通大学 |
| 发明人： | 饶群力 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-07-12T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-09-20T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910627359.4 |
| 公开号： | CN110261418A |
| 代理机构： | 上海交达专利事务所 |
| 代理人： | 王毓理;王锡麟 |
| 分类号： | G01N23/2055(2018.01);G;G01;G01N;G01N23 |
| 申请人地址： | 200240 上海市闵行区东川路800号 |
| 主权项： | 1.一种精确测定羟基磷灰石中β-磷酸三钙的含量的方法，其特征在于，通过将混有β-TCP的HA样品进行X射线衍射测量得到高分分辨率衍射谱；以HA晶体和β-TCP晶体的原子排列结构为模板构造有效的晶胞参数和晶体结构模型后以构造好的结构模型为参照标准，对衍射谱的每一个衍射峰在全谱范围进行Rietveld方法分析，实现HA中的杂质定性检测和β-TCP定量检测； 所述的晶胞参数是指：描述HA或β-TCP晶胞大小和形状的三晶轴a、b、c及其夹角α、β、γ； 所述的晶体结构模型包括：HA或β-TCP中的原子排布方式、原子坐标及原子占有率。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的样品经玛瑙钵研磨后过250目筛。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的X射线衍射测量，采用衍射仪样品台，将过筛后的样品粉末置入衍射仪做θ/θ耦合扫描，扫描时样品将以50转/分的速度进行自转，2θ扫描开始角度不高于10°、终止角度不低于90°，步长0.02°，在衍射仪样品台前、后各置2.5°索拉狭缝。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的Rietveld方法分析是指：采用最小二乘法对粉末衍射谱图通过修正原子结构模型参数的方法使计算衍射峰形与实测衍射峰形达到最佳逼近拟合。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的定性检测是指：通过将衍射谱图导入物相搜索/匹配分析软件，判断样品物相组分及其是否有杂质。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的定量检测是指：对不含杂质峰的谱图进行全谱拟合定量分析，HA以六方晶系、P63/m空间群的晶体结构，β-TCP以单斜晶系、R-3m空间群晶体结构，构建分析计算模型，采用可精修粉末衍射谱的软件运算得到样品中HA和β-TCP的质量百分数。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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