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全谱精修测定β-磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法
| 专利名称： | 全谱精修测定β-磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法 |
| 摘要： | 一种全谱精修测定β‑磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法，通过将混有HA的β‑TCP样品进行X射线衍射测量得到高分辨率衍射谱，以β‑TCP晶体和HA晶体的原子空间结构为模板构造晶胞参数和晶体结构模型，再以结构模型为约束条件对高分辨率衍射谱中的每一个衍射峰在全谱范围进行β‑TCP中的杂质定性检测和HA全谱拟合定量检测。本发明基于对样品物相组成的正确分析以及对物相组分构建合理的晶体结构，再以衍射谱图上的全部衍射峰作为考量对象，综合考察被测样品中每一个物相衍射花样的整体状况，通过Rietvelt方法进行数据处理的一种高精度定量方法。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 上海;31 |
| 申请人： | 上海交通大学 |
| 发明人： | 饶群力 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-07-12T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-09-17T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910627367.9 |
| 公开号： | CN110243850A |
| 代理机构： | 上海交达专利事务所 |
| 代理人： | 王毓理;王锡麟 |
| 分类号： | G01N23/207(2006.01);G;G01;G01N;G01N23 |
| 申请人地址： | 200240 上海市闵行区东川路800号 |
| 主权项： | 1.一种全谱精修测定β-磷酸三钙中羟基磷灰石含量的方法，其特征在于，通过将混有HA的β-TCP样品进行X射线衍射测量得到高分辨率衍射谱，以β-TCP晶体和HA晶体的原子空间结构为模板构造晶胞参数和晶体结构模型，再以结构模型为约束条件对高分辨率衍射谱中的每一个衍射峰在全谱范围进行β-TCP中的杂质定性检测和HA全谱拟合定量检测。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的晶胞参数和晶体结构模型是指：描述HA或β-TCP晶胞大小和形状的三晶轴a、b、c及其夹角α、β、γ；HA或β-TCP中的原子排布方式、原子坐标及原子占有率。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的样品经玛瑙钵研磨后过250目筛。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的X射线衍射测量，采用衍射仪样品台，上样后置入衍射仪做θ/θ耦合扫描，扫描时样品将以50转/分的速度进行自转，2θ扫描开始角度5°、终止角度90°，步长0.02°。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的定性检测是指：通过将衍射谱图导入物相搜索/匹配分析软件，判断样品物相组分及其是否有杂质。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的全谱拟合定量检测是指：采用单斜晶系、R-3m空间群晶体结构的β-TCP和六方晶系、P63/m空间群的晶体结构的HA，构建分析模型，计算合理的晶胞参数，采用TOPAS或PDXL软件以晶体结构参数为约束进行全谱范围的拟合运算实现HA定量检测。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的分析模型为：给出HA或β-TCP的合理晶胞体积、晶胞质量、X射线吸收率数值，在其他参数固定的前提下，对标度因子、原子坐标、原子位移参数依次进行拟合精修的程式，使拟合结果收敛达到限定值。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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