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原文传递一种洗洁精中EDTA含量的测定方法

专利名称：	一种洗洁精中EDTA含量的测定方法
摘要：	本发明提供了一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，包括以下步骤：S1.配制EDTA标准储备液；S2.配制EDTA标准工作溶液；S3.将待测洗洁精样品进行酯化衍生化反应得到待测样品溶液；S4.将步骤S2得到的EDTA标准工作溶液同时按照步骤S3进行酯化衍生化反应得到待测标准工作液；S5.将步骤S4得到的待测标准工作液以及步骤S3得到的待测样品溶液上气相色谱质谱联用仪进行分析检测，确定洗洁精样品中EDTA的含量。本发明能实现洗洁精中EDTA含量的准确定量，其定量检出限低，定量准确性及重复性较好。
专利类型：	发明专利
申请人：	威莱(广州)日用品有限公司
发明人：	李智
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T16:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010044576.3
公开号：	CN111208225A
代理机构：	广州科沃园专利代理有限公司
代理人：	徐翔
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	510931 广东省广州市从化区明珠工业区伟业路8号
主权项：	1.一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤： S1.配制EDTA标准储备液，精密称取乙二胺四乙酸标准品0.1g，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加入超纯水至刻度定容得到质量浓度为1000mg/L的EDTA标准储备液； S2.配制EDTA标准工作溶液，分别取1mL、0.5mL、0.2mL、0.1mL、0.01mLEDTA标准储备液于100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度定容，摇匀，超声10分钟得到EDTA标准工作溶液； S3.称取待测洗洁精样品于具塞刻度试管中，加入超纯水使洗洁精样品完全溶解得到洗洁精样品溶液，打开红外辐射加热器升温至300℃，将洗洁精样品溶液置于红外辐射加热器正下方，1min后移出，冷却至室温后用酸试剂调节待测洗洁精样品溶液的pH值至2.0～5.5，再加入酯化试剂，振荡摇匀，于60～120℃温度下恒温进行酯化反应0.5～4h，反应期间每隔5～30min取出振摇一下，酯化反应完成后冷却至室温得到反应样液，将反应样液转移，用碳酸钠溶液分次清洗具塞刻度试管得到洗涤液，将洗涤液与反应样液混合，加入异辛烷或正庚烷以及钠盐，振摇混匀，离心3～15min，取上清液过0.45μm滤膜得到待测样品溶液； S4.将步骤S2得到的EDTA标准工作溶液同时按照步骤S3进行酯化反应得到待测标准工作液； S5.将步骤S4得到的待测标准工作液以及步骤S3得到的待测样品溶液上气相色谱质谱联用仪进行分析检测，确定洗洁精样品中EDTA的含量。 2.根据权利要求1所述的一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S3中，洗洁精样品的质量为0.2～1.5g，用于溶解洗洁精样品的水的体积为5～25mL；洗洁精样品溶液与红外辐射加热器的距离为20cm。 3.根据权利要求2所述的一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S3中，酸试剂为冰醋酸、盐酸或硫酸。 4.根据权利要求3所述的一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S3中，酯化试剂的体积3～15mL，酯化试剂为10％体积分数的硫酸甲醇溶液、硫酸乙醇溶液或乙酰氯甲醇溶液。 5.根据权利要求4所述的一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S3中，酯化反应的温度为60℃、80℃、100℃或120℃，酯化反应的时间为0.5h、1h、2h、3h或4h。 6.根据权利要求5所述的一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S3中，碳酸钠溶液的质量分数为2～15％，碳酸钠溶液的体积为5～20mL，分次清洗的次数为2～5次。 7.根据权利要求6所述的一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S3中，异辛烷或正庚烷的体积为1～5mL，钠盐为无水硫酸钠、硫酸氢钠或者氯化钠，钠盐的重量为0.5～3g。 8.根据权利要求7所述的一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S3中，离心时离心机的转速为3000、5000、8000、10000或12000转/分钟。 9.根据权利要求8所述的一种洗洁精中EDTA含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S5中，气相色谱质谱仪器条件为：气相毛细管柱为30m×0.25μm×0.32mm的DB-5MS柱，进样口温度为250℃，流量为1.0mL/min，进样体积为1μL，载气为氦气，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，溶剂延迟时间为3min；程序升温过程为：100℃保持1min，然后以40℃/min的速度升温至220℃，保持5min，再以50℃/min的速度升温至300℃，保持10min。
所属类别：	发明专利