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原文传递一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法

专利名称：	一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法
摘要：	本发明提供一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，包括：药品和仪器选择、检测色谱条件的设定、对照品溶液制备、样品溶液制备、检测及结果分析；所述样品和标准品溶液的制备，样品溶液的制备包括：称取聚酯纤维样品，加入HCl，封管，酸解，挥发干HCl，加水复溶，盐酸浓度为6mol/L，酸解时间为4h，酸解温度为120℃；本发明的检测方法检测过程不涉及复杂的化学反应，不存在转化率问题，检测结果准确采用一步法直接进行检测，方法简单、易操作，弥补了国内外检测纤维中甲壳素含量的空白，为测量甲壳素的含量提供了定量依据，促进了检测手段在纤维领域中的应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	中科纺织研究院(青岛)有限公司
发明人：	刘宇;刘洁;黄效龙;甄丽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201910320679.5
公开号：	CN110274969A
代理机构：	济南舜源专利事务所有限公司
代理人：	孙宝绿
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	266000 山东省青岛市四流南路80号乙[5]内90号210A室
主权项：	1.一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，所述检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，包括：药品和仪器选择、色谱条件的设定、对照品溶液制备、样品和标准品溶液的制备、检测及结果分析。 2.根据权利要求1所述的一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，所述样品和标准品溶液的制备，样品溶液的制备包括：称取聚酯纤维样品，加入HCl，封管，酸解，挥发干HCl，加水复溶。 3.根据权利要求2所述的一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，所述样品溶液的制备，所述盐酸浓度为5-7 mol/L，所述酸解时间为3-5h，酸解温度为100-150℃。 4.根据权利要求1所述的一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，所述色谱条件的设定，为：色谱柱：Xtimate C18 4.6*150mm 3.5μm 柱温：28-32℃ 流速：0.9-1.2ml/min 检测波长：248-252nm 进样量：20ul。 5.根据权利要求1所述的一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，所述流动相为：0.05M磷酸二氢钾溶液-乙腈=（80-85）-（20-15）；所述0.05M磷酸二氢钾溶液的PH为6.70。 6.根据权利要求2所述的一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，所述样品和标准品溶液的制备，样品和标准品溶液衍生包括：反应、中和、离心和萃取。 7.根据权利要求6所述的一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，所述样品和标准品溶液衍生，精确吸取标准品和样品水解液，分别加入0.4-0.7 mol/LNaOH溶液，0.3-0.5mol/L PMP-甲醇，65-73℃反应，冷却9-12min；加入HCl中和，再加入0.8-1.2 mL 氯仿漩涡1-2min，2800-3200r/min离心9-12min，取上清液，萃取。 8.根据权利要求1所述的一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，所述对照品溶液制备，所述对照品选择盐酸氨基葡萄糖，CAS号:66-84-2，纯度99%。 9.根据权利要求1所述的一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，所述检测及结果分析，包括甲壳素含量计算，所述甲壳素含量计算：根据公式（1）计算样品中甲壳素的含量X：所述公式（1）为：；式中： X：样品中甲壳素的含量，%； mGAH：甲壳素聚酯纤维样品水解后的GAH质量，mg； m0：壳聚糖标准品质量，mg； mS：甲壳素聚酯纤维样品质量，mg； m0-GAH：壳聚糖标准品水解后的GAH质量，mg。
所属类别：	发明专利