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原文传递非水体系中快速测定六氟磷酸锂产品中游离酸含量的方法

专利名称：	非水体系中快速测定六氟磷酸锂产品中游离酸含量的方法
摘要：	本发明涉及一种非水体系中快速测定六氟磷酸锂产品中游离酸含量的方法。该方法以不含水的支持电解质溶液为电解溶液，利用其电解出的碱性离子滴定六氟磷酸锂产品中的游离酸，然后根据法拉第定律计算出样品中的游离酸含量，整个检测过程在5min以内就能完成出结果。该方法突破了六氟磷酸锂热稳定性差、遇水反应生成氢氟酸造成干扰、微量游离酸难以准确测定三大制约瓶颈，克服了当前工业生产和科学研究中普遍使用的酸碱滴定法、电位滴定法、浸蚀法存在的精密度差、准确度不高、检测耗时过长等问题，样品适应性广，可切实提升氟化工行业、锂离子电池行业的分析检测水平，进一步提高相关工业产品的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	武汉理工大学
发明人：	蔡宏伟;黄偲睿;屈德宇;袁方;赵经纬;余乐;刘蕊;范超君
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910476681.1
公开号：	CN110261464A
代理机构：	湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人：	崔友明;闭钊
分类号：	G01N27/42(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号
主权项：	1.非水溶液中快速测定六氟磷酸锂产品中游离酸含量的方法，其特征在于包括以下步骤：将不含水、含碱金属离子的支持电解质溶液置于容器中搅拌，将pH指示电极对、工作电极对插入支持电解质溶液后与酸碱库仑滴定仪相连，迅速将待测六氟磷酸锂产品加入到溶液中混合均匀，恒电流电解滴定至终点，根据记录的参数计算即可。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述支持电解质溶液由碱金属盐和有机溶剂混合而成，电解质溶液的浓度为0.01-2.0mol/L。 3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碱金属盐具体为锂、钠、钾的氯化盐、高氯酸盐中的至少一种，包括氯化锂、高氯酸锂、高氯酸钠；所述有机溶剂具体为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮中的至少一种。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：测量所需待测六氟磷酸锂产品与支持电解质溶液的用量比为1:1-100，W/V。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述pH指示电极对具体为pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成的电极对，或者锑、钨、钛、钼、铱的金属/金属氧化物电极或其改性电极与饱和甘汞电极组成的电极对，或者由上述两类电极对组合而成的pH复合电极。 6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述工作电极对由工作电极和辅助电极组成，其中工作电极选自铂电极、铂黑电极、金电极、石墨电极、玻璃碳电极中的一种；辅助电极为插入玻璃套管的铂丝电极，玻璃套管下端用陶瓷砂芯或者玻璃砂芯隔开。 7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述待测六氟磷酸锂产品包括六氟磷酸锂电解质、六氟磷酸锂电解液及其他市售六氟磷酸锂产品，其中六氟磷酸锂电解液至少包含六氟磷酸锂电解质、有机溶剂，所述有机溶剂包括但不限于碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙二醇二甲醚、γ-丁内酯、甲氧基乙烷、四氢呋喃中的至少一种。 8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：电解滴定至终点时溶液的pH为2.0-12.0，整个滴定过程中电解电流控制在0.010mA-50.00mA。 9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：电解滴定过程在室温、大气环境下进行。 10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：按照公式(1)计算六氟磷酸锂产品中游离酸质量，按照公式(2)计算六氟磷酸锂产品中游离酸含量：其中，mHF为六氟磷酸锂产品中游离酸的质量，μg；ρHF为六氟磷酸锂产品中游离酸的含量，ppm；I为电解电流强度，mA；t为电解时间，s；F为法拉第电解常数，96500C/mol；M为HF的相对分子质量，20.01g/mol；ms为待测六氟磷酸锂产品质量，g。
所属类别：	发明专利