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原文传递一种化妆品中非法添加物的测定方法

专利名称：	一种化妆品中非法添加物的测定方法
摘要：	本发明公开了一种基于原位电离‑超高分辨质谱检测和云端检索策略的化妆品中非法添加物快速识别检验技术。一旦筛查出非法添加物，找到相应标准品，可采用平行反应监测模式针对目标化合物进行快速定量分析。本发明主要包含数据采集和数据处理两大部分。本方法大幅提高了方法的通用性和有效性，使非法添加检测技术上升到了一个新水平，可显著提高检验工作效率，对突破检验周期过长的技术瓶颈、大幅度缩短工作流程时长，推动化妆品科学监管，促进化妆品行业健康发展，保障化妆品安全具有重要意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州海关技术中心
发明人：	邵琳智;蓝草;董洁;李荀;徐惠金;邹游;陈思敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910664136.5
公开号：	CN110243990A
代理机构：	南京知识律师事务所
代理人：	武政
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510623 广东省广州市珠江新城花城大道66号广东国检大厦B座
主权项：	1.一种化妆品中非法添加物的测定方法，其特征在于步骤为：试样提取，筛查测定；所述筛查测定包括：数据采集和数据处理；所述试样提取步骤为：称取0.5g试样，于15mL离心管中，加入1.0mL乙醇溶液置超声波水浴中超声5min，涡旋振荡10min，10000r/min离心5min，取上清液0.5mL转移至1.5mL塑料离心管中，加入0.5mL水，涡旋混匀，10000r/min离心5min，所得试样溶液供测定；所述的筛查测定的质谱条件的正离子模式为：DART源参数：正离子模式，离子化气体为高纯氦气，氦气的流速为3L/min，气体离子化温度为500℃；采用12 Dip-it Samplers模式进样，用移液枪吸取1μL溶液点于玻璃棒下端置于自动进样架上，进样速率为0.3mm/s，离子源出口距质谱进口约10mm；Q-Exative-orbitrap MS参数：正离子化FULL MS/DD-MS2扫描模式；FullMS扫描范围：m/z 100-1000；一级全扫描分辨率：R＝70000；Sweep gas flow rate：7.00；AGC target：3e6；maximum IT:100ms；dd-MS2扫描分辨率：R＝17500,AGC target:2e5；maximum IT:60ms；NCE：20,40,60；所述的筛查测定的质谱条件的负离子模式为：DART源参数：负离子模式，离子化气体为高纯氦气，氦气的流速为3L/min，气体离子化温度为500℃；采用12 Dip-it Samplers模式进样，用移液枪吸取1μL溶液点于玻璃棒下端置于自动进样架上，进样速率为0.3mm/s，离子源出口距质谱进口约10mm；Q-Exative-orbitrap MS参数：负离子化FULL MS/DD-MS2扫描模式；FullMS扫描范围：m/z 100-1000；一级全扫描分辨率：R＝70000；Sweep gas flow rate：7.00；AGC target：1e6；maximum IT:100ms；dd-MS2扫描分辨率：R＝17500,AGC target:2e5；maximum IT:60ms；NCE：20,40,60；所述数据采集方法为：首先对仪器用正离子和负离子校正液分别进行校正，质量数校正通过后方可使用，再取试样溶液，在所述质谱条件下正负离子模式下各测定一次，每次进样做两个平行，仪器响应值在正常范围之内；所述的仪器为Q-Exactive静电轨道阱质谱仪，实时直接分析离子源DART SVP；所述数据处理方法为：对采集的数据，采用Compound Discoverer软件处理，选择mzCloud、Chemspider云端数据库进行检索，并对检索结果进行人工研判。 2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的非法添加物包括：2015版《化妆品安全技术规范》中规定的1388项禁用物质。 3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于所述的禁用物质包括：氢化可的松、氯倍他索丙酸酯，西咪替丁，林可霉素、苯海拉明，倍他米松、特比萘芬、益康唑中的一种或几种。 4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的筛查测定以检出氯霉素为例的定量测定方法包括： DART源参数：负离子模式，离子化气体为高纯氦气，氦气的流速为3L/min，气体离子化温度为500℃；采用12 Dip-it Samplers模式进样，用移液枪吸取1μL溶液点于玻璃棒下端置于自动进样架上，进样速率为0.3mm/s，离子源出口距质谱进口约10mm； Q-Exative-orbitrap MS参数：负离子化FULL MS+PRM扫描模式；扫描范围：m/z 100-1000；一级全扫描分辨率：R＝70000；Sweep gas flow rate：7.00；AGC target：1e6；maximum IT:100ms；平行反应监测模式扫描分辨率：R＝17500,AGC target:2e5；maximumIT:100ms；离子、子离子和相对碰撞能量为：母离子321.0050，子离子152.0353、121.0294，NCE/％为35；标准曲线的制备：采用标准加入法，称取0.5g试样于15mL离心管中，加入适量标准储备溶液，配制成浓度为0、2.0、5.0、10、20、50和100mg/L的系列标准样品，放置30min后，按所述提取步骤操作，供质谱测定；以测得色谱峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数；定量测定法：取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或标准曲线校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中药物的响应值均应在仪器检测的线性范围之内；空白试验：除不加试样外，采用完全相同的步骤进行平行操作；试样中药物含量按式1计算：式中： X——供试试样中待测物的含量，单位为mg/kg； A——试样溶液中待测物的峰面积； cs——标准溶液中待测物的浓度，单位为mg/L； V——试样溶液的定容体积，单位为mL； As——标准溶液中待测物的峰面积； m——试样溶液所代表的试样质量，单位为g；灵敏度：定量限的确定，是根据信噪比的值来确定的。在空白样品中添加氯霉素标准溶液，测定其信号与噪声的比值，当S/N≥10时且回收率和相对标准偏差均符合化妆品安全规范要求时的浓度为定量限，实验结果：本方法的定量限氯霉素为3mg/kg；准确度：称取0.5g试样于15mL离心管中，加入适量标准储备溶液，配制成含氯霉素浓度为3.0、6.0和30mg/kg的样品，每个浓度做6个平行，放置30min后，按样品提取方法处理后测定，计算加标回收率；实验结果：本方法在3.0mg/kg～30mg/kg添加浓度水平上的回收率为70％～120％；精密度：称取0.5g试样于15mL离心管中，加入适量标准储备溶液，配制成含氯霉素浓度为3.0、6.0和30mg/kg的样品，每个浓度做6个平行，放置30min后，按样品提取方法处理后测定，计算室内相对标准偏差；实验结果：本方法的实验室内相对标准偏差≤15％。
所属类别：	发明专利