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原文传递一种硫离子修饰的SnO2基低温SO2敏感材料及其制备方法

专利名称：	一种硫离子修饰的SnO2基低温SO2敏感材料及其制备方法
摘要：	本发明提供一种硫离子表面修饰SnO2制备低温SO2敏感材料的合成方法，本发明首先以溶胶‑凝胶法制备了SnO2纳米颗粒。所制备的SnO2纳米颗粒具有很小的粒径(10～20nm)以及较好的分散性。之后在本专利中对所制备的纳米SnO2进行了表面修饰。采用水热法在SnO2纳米颗粒表面进行硫离子掺杂，制备了硫离子表面修饰的SnO2基敏感材料。能够实现对SO2的低温检测，最佳检测温度由纯SnO2的280℃降低到了180℃。并且提高了对SO2气体的响应值，表现出较好的稳定性及响应‑恢复特性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	东北大学
发明人：	徐浩元;李建中;付玉;李培东
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910571527.2
公开号：	CN110243879A
代理机构：	大连东方专利代理有限责任公司
代理人：	毛薇;李馨
分类号：	G01N27/12(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	110819 辽宁省沈阳市和平区文化路三巷11号
主权项：	1.一种SO2敏感材料，其特征在于，所述SO2敏感材料包括SnO2纳米颗粒和位于所述SnO2纳米颗粒表面的SnS2；所述SnS2与SnO2的摩尔比为0.03～0.05:1。 2.根据权利要求1所述的SO2敏感材料，其特征在于，所述SnO2纳米颗粒的尺寸为10～20nm。 3.一种权利要求1所述SO2敏感材料的制备方法，其特征在于，用溶胶-凝胶法制备SnO2纳米颗粒后，再采用水热法使用硫代乙酰胺对SnO2纳米颗粒进行表面硫离子修饰，得到所述硫离子修饰的SnO2基低温SO2敏感材料。 4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)溶胶-凝胶法制备SnO2：将SnCl4·5H2O、乙二胺四乙酸以及去离子水按质量比1:0.1～0.3:15混合后，于60～80℃水浴搅拌后，滴加氨水至溶液pH＝3～7，将溶液冷却静置后，分离沉淀，洗涤干燥，于400～600℃氧化焙烧2～4h，得到SnO2纳米颗粒； (2)采用水热法对SnO2纳米颗粒进行表面处理：将SnO2纳米颗粒、冰醋酸及硫代乙酰胺按质量比1:4:5～10加入到去离子水中，其中SnO2纳米颗粒的浓度为0.01g/ml，搅拌20～40min后得到混合液，将所述混合液密封后于120～200℃下恒温反应10～20h，分离沉淀，洗涤干燥后得到所述硫离子修饰的SnO2基低温SO2敏感材料。 5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的滴加氨水的质量分数为10％；所述的冰醋酸的质量分数为98％。 6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的干燥为真空干燥，干燥温度为80-120℃，干燥时间为8～15h。 7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化焙烧过程是在马弗炉中进行，以5℃/min的升温速率加热到所需温度。 8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的水热反应是在热压釜中进行，以2.5℃/min的升温速度加热到100～200℃。 9.一种低温SO2气体传感器，所述传感器包括敏感元件和敏感材料，其特征在于，所述敏感材料为权利要求1或2所述的SO2敏感材料。 10.一种权利要求9所述低温SO2气体传感器的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)将所述硫离子修饰的SnO2基低温SO2敏感材料、去离子水及酒精按质量比1:0.5:0.5混合，研磨制成浆料； (2)将所述浆料涂覆在敏感元件上，得到所述低温SO2气体传感器。
所属类别：	发明专利