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原文传递一种修饰的磁性复合纳米颗粒的制备方法及其在农药检测中的应用

专利名称：	一种修饰的磁性复合纳米颗粒的制备方法及其在农药检测中的应用
摘要：	本发明公开一种修饰的磁性复合纳米颗粒的制备方法及其在农药检测中的应用，将磁性的复合Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs与Au薄膜结合，形成一种有效的检测痕量噻菌灵的SERS基底，该Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs形貌一致、分散性好、具有核壳结构，能从外磁场中快速分离，使得噻菌灵得到富集，另外Au薄膜由于其LSPR与Ag粒子的SPPs的耦合，使得SERS进一步加强，提高了检测的灵敏度，实现低至1μg/L浓度的快速检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	深圳市农产品质量安全检验检测中心(深圳市动物疾病预防控制中心)
发明人：	但琨;胡祥娜;禹绍周;王瑞;林慧纯
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910466223.X
公开号：	CN110243801A
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	518055 广东省深圳市南山区西丽街道茶光路南侧1085号农业科技大厦
主权项：	1.一种修饰的磁性复合纳米颗粒Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)磁性Fe3O4NPs的制备通过溶剂热合成法合成，将FeCl3·6H2O加入到乙二醇中55～65℃混合搅拌，再加入NaAc·3H2O和柠檬酸钠，55～65℃搅拌30～40min后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封置于200℃电热鼓风干燥箱中处理10h；自然冷却后，磁力收集，乙醇洗涤，沉淀物干燥备用； (2)Fe3O4@SiO2NPs的制备将步骤(1)得到的Fe3O4纳米颗粒加入含有水、乙醇和NH3·H2O的混合物溶液中，超声处理，使其在溶液中很好地分散；再慢慢加入TEOS，并搅拌，反应2h后，再次磁力收集，用乙醇和去离子水清洗,60℃干燥备用； (3)Fe3O4@SiO2@Ag NPs的制备将步骤(2)得到的Fe3O4@SiO2纳米颗粒分散在乙醇中，再加入HCl和SnCl2，超声处理；用磁力将得到的复合纳米颗粒从溶液中分离出来，用去离子水冲洗；将去离子水冲洗后的复合纳米颗粒重新分散到PVP和[Ag(NH3)2]+的混合溶液中；再加入葡萄糖和酒石酸钠还原液，搅拌4h，磁力收集最终得到的Fe3O4@SiO2@Ag复合纳米粒子，用去离子水和乙醇冲洗，分散在乙醇中备用； (4)Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs的制备将Fe3O4@SiO2@Ag NPs缓慢加入质量体积比为2％的Cys水溶液中，室温下磁力搅拌4h；乙醇和超纯水洗涤，干燥；吹氮气处理，将得到的Fe3O4@SiO2@Ag@NH2复合纳米粒子和戊二酸酐混合在DMF溶液中，搅拌过夜，再用去离子水冲洗，得到Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs。 2.根据权利要求1所述的修饰的磁性复合纳米颗粒Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，HCl的体积浓度为5％，SnCl2的浓度为10g/L；步骤(3)中，[Ag(NH3)2]+溶液由浓度为12g/L的AgNO3溶液加入NH3·H2O新鲜配置，PVP水溶液浓度为2g/L；步骤(3)中，葡萄糖和酒石酸钠的还原液浓度分别为12g/L和5g/L。 3.根据权利要求1所述的修饰的磁性复合纳米颗粒Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，Fe3O4@SiO2@Ag@NH2复合纳米粒子和戊二酸酐按2:1的质量比混合在DMF溶液中。 4.一种修饰的磁性Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs表面增强拉曼散射检测噻菌灵的方法，包括如下步骤：在噻菌灵水溶液中加入Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs，室温下搅拌，然后，与噻菌灵分子吸附的复合Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs被磁力从噻菌灵水溶液中分离出来，并落在SERS芯片上，待水溶液蒸发后，剩余产物用于SERS测量。 5.根据权利要求4所述的修饰的磁性Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs表面增强拉曼散射检测噻菌灵的方法，其特征在于：所述拉曼光谱仪的激发波长为532nm，实验过程中光斑直径约为1μm，激发时间为5s，激发功率为0.03mw。 6.根据权利要求4所述的修饰的磁性Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs表面增强拉曼散射检测噻菌灵的方法，其特征在于：SERS芯片由一个凹型箱中嵌入一个Au薄膜制成，Au薄膜用来收集噻菌灵。
所属类别：	发明专利