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原文传递食品中杀虫环的检测方法

专利名称：	食品中杀虫环的检测方法
摘要：	本发明揭示了一种食品中杀虫环的检测方法，包括步骤：取样；预处理和对预处理后的目标物进行气相色谱质谱联用仪GC‑MS测定；本方法填补了食品检测技术领域的空白；检测低限可达0.05mg/kg；本方法采用采用固相萃取净化，重复性和重现性更优，操作简便；且萃取试剂用量少、降低了测试人员的接触风险，同时大大降低了废液处理的成本和对环境造成的影响；同时，本方法采用的气相色谱质谱联用仪GC‑MS结合了色谱的高分离能力和质谱的高选择性及高灵敏度，确保微量和痕量测定的准确性；气相色谱质谱联用仪GC‑MS自动化程度高、可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	珠海天祥粤澳质量技术服务有限公司
发明人：	罗远宏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910578716.2
公开号：	CN110231421A
代理机构：	深圳市智胜联合知识产权代理有限公司
代理人：	齐文剑
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	519000 广东省珠海市横琴新区环岛北路2522号粤澳合作中医药科技产业园商业服务中心-55(集中办公区)
主权项：	1.一种食品中杀虫环的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和对预处理后的目标物进行气相色谱质谱联用仪GC-MS测定；其中，所述预处理步骤包括：提取，在待测样品中加入第一指定量的乙腈溶液，匀浆后加入第二指定量的氯化钠，再匀浆后离心，形成第一溶液；净化，将第一溶液的上清液通过固相萃取净化后，形成第二溶液，所述第二溶液用于进行气相色谱仪质谱联用仪GC-MS测定。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样包括：随即抽取蔬菜和/或水果中的可食用部分，用搅拌机搅碎，形成待测样品。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对预处理后的目标物进行气相色谱质谱联用仪GC-MS测试的定量方法为外标法。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将第一溶液的上清液通过固相萃取净化后，形成第二溶液的步骤，包括：将第一溶液的上清液通过Envi-18柱净化，收集萃取液和洗涤液并浓缩至第一指定体积，形成净化溶液；将净化溶液通过Envi-Carb串联Sep-Pak氨丙基柱，用第三指定量的乙腈-甲苯溶液洗涤样液瓶，并将样液瓶移入串联净化柱中；采用第四指定量的乙腈-甲苯溶液洗涤串联净化柱，收集所有流出物并浓缩至第二指定体积；在上述溶液中加入第五指定量的正己烷进行溶剂交换两次，形成第二溶液，且将第二溶液浓缩至第三指定体积。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述匀浆包括采用均质器在15000r/min的条件下提取1min。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述离心包括采用离心机在4000r/min的条件下离心5mim。 7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浓缩的方法包括采用旋转蒸发器进行浓缩。 8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述对预处理后的目标物进行气相色谱质谱联用仪GC-MS测定的步骤中，气相质谱条件如下：进样模式不分流进样体积 1.0μL 进样口温度 250℃ 色谱柱 DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm 载气氦气载气流量 1.00mL/min 起始温度 100℃ hold for 1min 升温程序 20℃/min to 310℃ hold for2.5min 借口温度 250℃ 离子源温度 280℃ 数据采集模式 Scan&SIM mode Scan扫描范围(m/z) 50～500 SIM选择性离子 56、71、135 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述对预处理后的目标物进行气相色谱质谱联用仪GC-MS测定的步骤中，保留时间、定量离子及参考离子如下：
所属类别：	发明专利