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原文传递食品中13种有机锡化合物残留的检测方法

专利名称：	食品中13种有机锡化合物残留的检测方法
摘要：	本发明揭示了一种食品中13种有机锡化合物残留的检测方法，用于检测食品中13种有机锡化合物，所述13种有机锡化合物为：三氯甲基锡、三氯一丁基锡、三氯一辛基锡、二氯二甲基锡、二正丙基二氯锡、二氯二丁基锡、二苯基二氯化锡、二氯二辛基锡、一氯三丁基锡、一氯三苯基锡、一氯三环己基锡、一氯三辛基锡和四丁基锡；所述方法包括步骤：取样；预处理和对预处理后的目标物进行气相色谱质谱联用仪GC‑MS测定；本方法填补了食品检测技术领域的空白，检测低限可达0.06mg/kg；采用的气相色谱质谱联用仪GC‑MS结合了色谱的高分离能力和质谱的高选择性及高灵敏度，确保微量和痕量测定的准确性；自动化程度高、简化了操作、提高了检测工作效率和分析测试工作的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	珠海天祥粤澳质量技术服务有限公司
发明人：	罗远宏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910578680.8
公开号：	CN110231420A
代理机构：	深圳市智胜联合知识产权代理有限公司
代理人：	齐文剑
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	519000 广东省珠海市横琴新区环岛北路2522号粤澳合作中医药科技产业园商业服务中心-55(集中办公区)
主权项：	1.一种食品中13种有机锡化合物残留的检测方法，其特征在于，用于检测食品中13种有机锡化合物，所述13种有机锡化合物为：三氯甲基锡、三氯一丁基锡、三氯一辛基锡、二氯二甲基锡、二正丙基二氯锡、二氯二丁基锡、二苯基二氯化锡、二氯二辛基锡、一氯三丁基锡、一氯三苯基锡、一氯三环己基锡、一氯三辛基锡和四丁基锡；所述方法包括步骤：取样；预处理和对预处理后的目标物进行气相色谱质谱联用仪GC-MS测定；其中，所述预处理步骤包括：将样品与第一指定量的酸性溶液混合，摇匀，离心后取上清液过膜过滤，形成第一混合液；在第一混合溶液中加入第二指定量的乙酸钠缓冲液，形成第二混合液；将第二混合液调节至指定PH值后，依次加入第三指定量的内标溶液、第四指定量的衍生化试剂、第五指定量的正己烷，形成第三混合溶液；将第三混合溶液震荡后，取上层有机相过无水硫酸钠脱水、过膜；形成第四混合溶液；所述第四混合溶液用于气相色谱质谱联用仪GC-MS测定。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对预处理后的目标物进行气相色谱质谱联用仪GC-MS测定的步骤中，气相质谱条件如下： 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述13种有机锡化合物选择反应的保留时间、目标离子和参考离子如下：有机锡化合物保留时间目标离子参考离子二氯二甲基锡 2.658 179.0 177.0、151.0、135.0 三氯甲基锡 3.381 164.9 162.9、121.0、192.9 二正丙基二氯锡 5.398 192.9 234.9、190.9、232.9 三氯一丁基锡 5.399 178.9 148.9、176.9、234.9 二氯二丁基锡 6.599 178.9 176.9、262.9、260.9 一氯三丁基锡 7.563 262.9 291.0、260.9、288.9 三氯一辛基锡 8.101 178.9 176.9、291.0、289.0 四丁基锡 8.389 178.9 176.9、291.0、289.0 二苯基二氯化锡 9.810 302.8 300.9、304.9、194.8 二氯二辛基锡 10.859 262.9 260.9、375.0、291.0 一氯三苯基锡 11.888 351.0 349.0、347.0 一氯三环己基锡 11.943 315.0 231.0、233.0 一氯三辛基锡 12.909 262.9 260.9、375、234.9 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述衍生化试剂为四乙基硼化钠。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述样品与第一指定量的酸性溶液混合，摇匀的步骤中，还包括：将混合后的溶液采用超声震荡60min。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述将第二混合液调节至指定PH值的步骤，包括：将第二混合液通过冰醋酸将PH调至4.5。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述将第三混合液震荡的步骤，包括：将第三混合液放在摇床涡旋震荡27～33min。
所属类别：	发明专利