详情

原文传递一种药物中残留氯丙烯化合物的检测方法

专利名称：	一种药物中残留氯丙烯化合物的检测方法
摘要：	本发明公开了一种药物中残留氯丙烯化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为N‑甲基吡咯烷酮。采用该检测方法可以有效地检测药物例如奥硝唑、或左奥硝唑中可能存在氯丙烯化合物的残留情况。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京卡文迪许生物工程技术有限公司
发明人：	许永翔;景晓宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910616339.7
公开号：	CN110208433A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210033 江苏省南京市栖霞区仙林街道仙林大学城纬地路9号
主权项：	1.一种药物中残留氯丙烯化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为N-甲基吡咯烷酮。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：检测条件包括：色谱柱：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管，优选地，DB-624毛细管柱载体：氮气载气流速：3ml/min~5ml/min，优选地，每分钟3.5ml 检测器：电子捕获检测器（ECD）检测器温度：250℃~300℃，优选地，280℃ 进样针温度：130℃~150℃，优选地，140℃ 进样口温度：200℃~250℃，优选地，220℃ 进样体积：1.0ml~2.0ml，优选地，1.0ml 顶空条件：顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟；柱温：起始温度为40℃，维持0分钟，然后以每分钟3℃的速率升温至100℃，维持2分钟，再以每分钟12℃的速率升温至200℃，维持13分钟；取所述药品，用N-甲基吡咯烷酮溶解，作为供试品溶液；取1,3-二氯丙烯、2,3-二氯丙烯和1,2,3-三氯丙烯中一种或者三种，用N-甲基吡咯烷酮溶解，作为对照品溶液；取对照品溶液进样，记录色谱图；再取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图。 3.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述供试品溶液的配制为：取药品约50mg，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密量取1.0ml的N-甲基吡咯烷酮溶解，密封压盖，作为供试品溶液。 4.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述对照品溶液的配制为：取1,3-二氯丙烯，2,3-二氯丙烯，1,2,3-三氯丙烯适量，精密称定，加N-甲基吡咯烷酮定量稀释制成每1ml中2,3-二氯丙烯约4µg，1,2,3-三氯丙烯约4µg、1,3-二氯丙烯约3.335μg的溶液，精密的量取1.0ml，置20ml的顶空瓶中，密封压盖，摇匀，作为对照品溶液。 5.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述的药物为奥硝唑或左奥硝唑、利伐沙班、阿伐他汀、阿替洛尔、或者左旋肉碱等；优选地，为左奥硝唑原料药、或者奥硝唑原料药。 6.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述氯丙烯化合物为1,3-二氯丙烯、2,3-二氯丙烯和1,2,3-三氯丙烯中一种或者三种。 7.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法应用分流进样。 8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述分流进样的分流比为30:1。 9.一种左奥硝唑中残留氯丙烯类化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：取左奥硝唑约50mg，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密量取1.0ml的N-甲基吡咯烷酮溶解，密封压盖，作为供试品溶液；另取1,3-二氯丙烯，2,3-二氯丙烯，1,2,3-三氯丙烯适量，精密称定，加N-甲基吡咯烷酮定量稀释制成每1ml中2,3-二氯丙烯约4µg，1,2,3-三氯丙烯约4µg、1,3-二氯丙烯约3.335μg的溶液，精密的量取1.0ml，置20ml的顶空瓶中，密封压盖，摇匀，作为对照品溶液；照气相色谱法（中国药典2015年版四部通则0521）与残留溶剂测定法（中国药典2015年版四部通则0861第二法）测定；以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管（DB-624 60m×0.530mm×3.00µm）为色谱柱，起始温度为40℃，维持0分钟，然后以每分钟3℃的速率升温至100℃，维持2分钟，再以每分钟12℃的速率升温至200℃，维持13分钟；进样口温度为220℃，检测器为电子捕获检测器（ECD）温度为280℃，载气为高纯高纯氮气，流速每分钟3.5ml，分流进样，分流比30:1；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟，进样针温度为140℃，进样体积1.0ml；取对照品溶液进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度应符合规定，理论塔板数应大于5000；再取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，1,3-二氯丙烯不得过0.00667%、2,3-二氯丙烯不得过0.008%、1,2,3-三氯丙烯不得过0.008%，且三者总和不得过0.008%。 10.如权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述的左奥硝唑可以是奥硝唑。
所属类别：	发明专利