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原文传递一种药物中残留氯丙醇化合物的检测方法

专利名称：	一种药物中残留氯丙醇化合物的检测方法
摘要：	本发明公开了一种药物中残留氯丙醇化合物的检测方法，所述的检测方法采用气相色谱法，药物的稀释剂为丙酮与正己烷混合溶剂。采用该检测方法可以有效地检测药物例如奥硝唑、或左奥硝唑中可能存在氯丙醇化合物的残留情况。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京卡文迪许生物工程技术有限公司
发明人：	许永翔;景晓宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910616208.9
公开号：	CN110208431A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210033 江苏省南京市栖霞区仙林街道仙林大学城纬地路9号
主权项：	1.一种药物中残留氯丙醇化合物的检测方法，所述的检测方法采用气相色谱法，药物的稀释剂为丙酮与正己烷混合溶剂，优选地，所述混合溶剂中丙酮与正己烷的体积比为1:9。 2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述的检测方法采用气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：检测条件包括：色谱柱：以14% 腈丙苯基和86%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管（DIKMA DM-1701柱，30m×0.32mm×0.5μm）载体：氮气载气流速：1ml/min~3ml/min，优选地，每分钟1.5ml 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）检测器温度：220℃~280℃，优选地，250℃ 进样口温度：200℃~250℃，优选地，230℃ 进样体积：1.0μl~5.0μl，优选地，2.0μl 柱温：起始温度50℃，维持5分钟，维持5分钟，以每分钟12℃的速率升温至140℃，维持5分钟，再以每分钟20℃的速率升温至160℃，维持2分钟；取所述药物，用丙酮正己烷混合溶剂溶解，作为供试品溶液；取1,3-二氯-2-丙醇和R-3-氯-1,2-丙二醇中一种或者两种，用丙酮正己烷混合溶剂酮溶解，作为对照品溶液；取对照品溶液进样，记录色谱图；再取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图。 3.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述供试品溶液的配制为：取药物约1.0g，精密称定，置10ml碘量瓶，加入4.0ml混合溶剂即丙酮:正己烷（体积比为1:9）并封口，至调速振荡器每分钟50次振荡10分钟，冰水浴30分钟，0.22μm尼龙膜过滤，取续滤液恢复至室温后作为供试品溶液。 4.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述对照品溶液的配制为：取1,3-二氯-2-丙醇和R-3-氯-1,2-丙二醇适量，精密称取，用混合溶剂即丙酮:正己烷（体积比为1:9）定量稀释制成每1ml中约含1,3-二氯-2-丙醇7.5μg、R-3-氯-1,2-丙二醇12.5μg的溶液，作为对照品储备溶液；分别精密量取对照品储备溶液0.2ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml和1.5ml，置10ml量瓶中，用空白溶剂稀释至刻度即得对照品系列标准溶液。 5.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述的药物为奥硝唑或左奥硝唑、利伐沙班、阿伐他汀、阿替洛尔、或者左旋肉碱等；优选地，为左奥硝唑原料药、或者奥硝唑原料药。 6.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述氯丙醇化合物为1,3-二氯-2-丙醇和R-3-氯-1,2-丙二醇中一种或者两种。 7.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述气相色谱法应用分流进样。 8.如权利要求7所述的检测方法，其中，所述分流进样的分流比为2:1。 9.一种奥硝唑中残留氯丙醇化合物的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：取奥硝唑约1.0g，精密称定，置10ml碘量瓶，加入4.0ml混合溶剂即丙酮:正己烷（1:9）并封口，至调速振荡器每分钟50次振荡10分钟，冰水浴30分钟，0.22μm尼龙膜过滤，取续滤液恢复至室温后作为供试品溶液；另取1,3-二氯-2-丙醇和R-3-氯-1,2-丙二醇适量，精密称取，用空白溶剂定量稀释制成每1ml中约含1,3-二氯-2-丙醇7.5μg、R-3-氯-1,2-丙二醇12.5μg的溶液，作为对照品储备溶液；分别精密量取对照品储备溶液0.2ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml和1.5ml，置10ml量瓶中，用空白溶剂稀释至刻度即得对照品系列标准溶液；以14% 腈丙苯基和86%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管（DIKMA DM-1701柱 30m0.32mm0.5μm）为色谱柱，起始温度50℃，维持5分钟，维持5分钟，以每分钟12℃的速率升温至140℃，维持5分钟，再以每分钟20℃的速率升温至160℃，维持2分钟；供试品进样时，后运行250℃维持20分钟；进样口温度为230℃，氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃，载气为高纯氮气，流速每分钟1.5ml；分流进样，分流比2:1，取对照品系列溶液各2.0μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，目标物线性相关系数应大于0.990；再精密量取供试品溶液各2.0μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图；按标准曲线法以峰面积计算，1,3-二氯-2-丙醇不得过0.0015%，R-3-氯-1,2-丙二醇不得过0.0025%。 10.如权利要求9所述的检测方法，其中，所述奥硝唑可以是左奥硝唑。
所属类别：	发明专利