详情

原文传递一种药物中残留氯丙烯醇的检测方法

专利名称：	一种药物中残留氯丙烯醇的检测方法
摘要：	本发明公开了一种药物中残留氯丙烯醇的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为苯氧乙醇。采用该检测方法可以有效地检测药物例如奥硝唑、或左奥硝唑中可能存在氯丙烯醇的残留情况。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京卡文迪许生物工程技术有限公司
发明人：	许永翔;景晓宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910616292.4
公开号：	CN110208432A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210033 江苏省南京市栖霞区仙林街道仙林大学城纬地路9号
主权项：	1.一种药物中残留氯丙烯醇的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，药物的稀释剂为苯氧乙醇。 2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：检测条件包括：色谱柱：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管，优选地，DB-624毛细管柱载体：氮气载气流速：3.0~5.0ml/min，优选地，每分钟3.5ml 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）检测器温度：250℃~300℃，优选地，280℃ 进样口温度：190℃~280℃，优选地，220℃ 顶空条件：顶空瓶平衡温度为140℃，平衡时间为20分钟；柱温：起始温度80℃，维持1分钟，以每分钟12℃的速率升至130℃，维持5分钟，再以每分钟40℃的速率升至220℃，维持12分钟；取所述药物，用苯氧乙醇溶解，作为供试品溶液；取氯丙烯醇，用苯氧乙醇溶解，作为对照品溶液；取对照品溶液进样，记录色谱图；再取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图。 3.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述供试品溶液的配制为：取药品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入1.0ml的苯氧乙醇使溶解，密封压盖，摇匀，作为供试品溶液。 4.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述对照品溶液的配制为：取2-氯丙烯醇适量，精密称定，加苯氧乙醇定量稀释制成每1ml中约含氯丙烯醇16µg的溶液，精密的量取1.0ml，置20ml的顶空瓶中，密封压盖，作为对照品溶液。 5.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述的药物为奥硝唑或左奥硝唑、利伐沙班、阿伐他汀、阿替洛尔、或者左旋肉碱等；优选地，为左奥硝唑原料药、或者奥硝唑原料药。 6.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述氯丙烯醇为1-氯丙烯醇、或2-氯丙烯醇，优选地，为2-氯丙烯醇。 7.如权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中，所述顶空气相色谱法应用分流进样。 8.如权利要求7所述的检测方法，其中，所述分流进样的分流比为8:1。 9.一种奥硝唑中残留氯丙烯醇的检测方法，所述的检测方法采用顶空气相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：取奥硝唑约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入1.0ml的苯氧乙醇使溶解，密封压盖，摇匀，作为供试品溶液；另取氯丙烯醇适量，精密称定，加苯氧乙醇定量稀释制成每1ml中约含氯丙烯醇16µg的溶液，精密的量取1.0ml，置20ml的顶空瓶中，密封压盖，作为对照品溶液；以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（DB-624 60m×0.530mm×3.00μm）为色谱柱；载体：高纯氮气；每分钟3.5ml，分流进样，分流比8:1；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）， 280℃；进样口温度：220℃；顶空条件：顶空瓶平衡温度为140℃，平衡时间为20分钟，定量环温度：145℃，传输管线温度：150℃；柱温：起始温度80℃，维持1分钟，以每分钟12℃的速率升至130℃，维持5分钟，再以每分钟40℃的速率升至220℃，维持12分钟；取对照品溶液进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度应符合规定，理论塔板数应大于5000，再取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，2-氯丙烯醇不得过0.008%。 10.如权利要求9所述的检测方法，其中，所述的奥硝唑可以是左奥硝唑。
所属类别：	发明专利