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原文传递一种检测新癀片指纹图谱的方法及新癀片标准指纹图谱和应用

专利名称：	一种检测新癀片指纹图谱的方法及新癀片标准指纹图谱和应用
摘要：	本发明涉及一种检测新癀片指纹图谱的方法及新癀片标准指纹图谱和应用。根据本发明的检测新癀片指纹图谱的方法用配备有蒸发光散射检测器(ELSD)的高效液相色谱仪进行检测，在所选择的色谱条件下所得色谱图的峰数量较多，灵敏高，基线平稳、噪音小，响应敏锐，响应值大，分离度好。此外，空白溶剂对供试品溶液的测试不存在干扰，专属性良好。方法的精密度、稳定性和重现性良好。采用本发明的检测新癀片指纹图谱的方法得到了建立新癀片标准指纹图谱的方法和新癀片标准指纹图谱，其可以用于进行新癀片的质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	厦门中药厂有限公司
发明人：	许舒瑜;关斌;阳丽华;陈晓琳;南淑华;曾智发;郑珊珊;许玉珍;赖志成
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910554736.6
公开号：	CN110286186A
代理机构：	北京金信知识产权代理有限公司
代理人：	李维盈;张皓
分类号：	G01N30/86(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	361100 福建省厦门市同安区白云大道97号
主权项：	1.一种检测新癀片指纹图谱的方法，所述方法用配备有蒸发光散射检测器(ELSD)的高效液相色谱仪进行检测，色谱条件如下：色谱柱：STAR LP RP-18 endcapped(5μm,250×4.6mm)；流动相：乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)，梯度洗脱：0-29min，21％-35％A；29-68min，35％-54％A；68-83min，54％-62％A；83-88min，62％-100％A；88-120min，100％A；流速：0.4～0.8ml/min；柱温：30～50℃；进样量：10μl；检测器条件：气体压力：20～40psi；漂移管温度：50～60℃；喷雾方式选自冷却至加热50％；以及增益值：5-20。 2.权利要求1所述的方法，其中，在色谱条件中，流速为0.5ml/min；柱温为40℃；气体压力为30psi；漂移管温度为55℃；喷雾方式为加热40％；以及增益值为10。 3.权利要求1所述的方法，其中，用于进行检测的新癀片供试品溶液如下配制：将新癀片细粉和二氯甲烷-甲醇-水混合溶液加入具塞容器中，称重后进行超声处理，放冷后再称定重量，用同种溶剂补足减失的重量，滤过后得到供试品溶液。 4.一种建立新癀片标准指纹图谱的方法，所述方法包括： (1)供试品溶液配制：将新癀片细粉和二氯甲烷-甲醇-水混合溶液加入具塞容器中，称重后进行超声处理，放冷后再称定重量，用同种溶剂补足减失的重量，滤过后得到供试品溶液； (2)对照品溶液的配制：取三七总皂苷、甘氨猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、吲哚美辛加甲醇制成对照品溶液； (3)HPLC检测将上述(1)和(2)的供试品溶液和对照品溶液用根据权利要求1或2的方法检测得到供试品指纹色谱图和对照品指纹色谱图； (4)生成标准指纹图谱基于供试品指纹色谱图生成标准指纹图谱，选择新癀片中主要成分且分离度较好的色谱峰作为特征峰并确定为共有峰； (5)共有峰的鉴定及归属对新癀片指纹图谱中的共有峰进行归属及鉴定。 5.权利要求3或4所述的方法，其中，新癀片细粉的粒度为至少过中国药典中规定的三号筛的粒度；和/或，所述二氯甲烷-甲醇-水混合溶液中三种成分的体积比为二氯甲烷:甲醇:水＝6～1:1～5:1；和/或，新癀片细粉与二氯甲烷-甲醇-水混合溶液的固液比，以重量/体积计，在1:30～100之间。 6.权利要求5所述的方法，其中，供试品溶液如下配制：取过三号筛的新癀片细粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比2:4:1的二氯甲烷-甲醇-水混合溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用体积比2:4:1的二氯甲烷-甲醇-水混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。 7.权利要求4所述的方法，其中，对照品溶液如下配制：取三七总皂苷、甘氨猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、吲哚美辛适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含三七皂苷R175.70μg，人参皂苷Rg1 269.05μg，人参皂苷Re 37.85μg，人参皂苷Rb1 283.37μg，甘氨猪去氧胆酸391.04μg，人参皂苷Rd 77.75μg，胆酸78.92μg，甘氨鹅去氧胆酸270.09μg，猪去氧胆酸60.82μg，吲哚美辛560.84μg的混合溶液。 8.一种新癀片标准指纹图谱，其包括15个共有峰，其中，以13号峰为参照，各峰的相对保留时间如下：其中，各共有峰相对保留时间RSD值不大于1％。 9.权利要求8所述的新癀片标准指纹图谱，其如图18所示。 10.一种检测新癀片产品质量的方法，其包括： (1)使用根据权利要求1-7中任一项所述的方法得到新癀片产品的指纹图谱； (2)将所得新癀片产品的指纹图谱与标准指纹图谱进行对比，若相似度大于0.9，则说明该新癀片产品质量合格。
所属类别：	发明专利