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原文传递土壤中硒含量的检测方法

专利名称：	土壤中硒含量的检测方法
摘要：	本发明公开一种土壤中硒含量的检测方法，包括以下步骤（1）采样：确定所要采集样品地块的面积，每个点位采样量保持一致，土壤采集深度需保持一致；（2）制样：将采集的土壤样品进行干燥，干燥后进行研磨、过筛得到土壤样品;（3）样品溶液的制备：向土壤样品中加入硝酸‑高氯酸混合酸进行消解，消解温度为160℃，然后进行消解溶液的赶酸处理；消解后的土壤样品中加入6 mol/L盐酸进行还原，对还原液定容得到样品溶液；（4）用荧光法分别对空白样品和样品溶液进行测定以确定样品溶液中的硒含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西壮族自治区农业科学院
发明人：	刘永贤;涂书新;潘丽萍;邢颖;袁林喜;陈锦平
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910700101.2
公开号：	CN110286111A
代理机构：	广州辰联知识产权代理有限公司
代理人：	赵磊
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	530004 广西壮族自治区南宁市大学东路174号
主权项：	1.土壤中硒含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)采样：确定所要采集样品地块的面积，以此来确定采样点和采集路线，每个点位采样量保持一致，土壤采集深度需保持一致，可先将表层干扰物或污染物去除后再采样； (2)制样： a.干燥：将采集的土壤样品中掺杂的石块、碎瓦砾、动植物残体等挑除，放置于盛样的器皿中，均匀摊开，置于风干室，当土壤样品处于半干状态时，用木槌将土样碾碎，置于阴凉地自然风干； b.研磨：在研磨室将干燥的土壤样品置于硬质木板上，用木槌将土壤样品碾碎，去除植物须根及其他杂质；将所有样品都锤成粉末状，过尼龙筛，未过筛的较大土壤颗粒需反复研磨并过筛，直到全部通过，样品过筛后要充分混匀制得土壤样品； (3)样品溶液的制备：向土壤样品中加入硝酸-高氯酸混合酸进行消解，消解温度为160℃，然后进行消解溶液的赶酸处理；消解后的土壤样品中加入6mol/L盐酸进行还原，对还原液定容得到样品溶液； (4)用荧光法分别对空白样品和样品溶液进行测定，根据公式计算得到样品溶液中的硒含量：式中：m为自工作曲线上查得的试样溶液中硒的质量数值，单位为纳克(ng)；m1为空白试液所测得的硒的质量数值，单位为纳克(ng)；v1为测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升(mL)；m为试样的质量的数值，单位为克(g)；50为试样溶液定容体积数值，单位为毫升(mL)；10-3以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值换算系数。 2.如权利要求1所述土壤中硒含量的检测方法，其特征在于，步骤(4)所述样品溶液的测定过程如下：向样品溶液加入盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠溶液，然后加入密度为0.778～0.80g/mL的2,3-二氨基萘溶液在沸水浴中加热5min反应生成4,5-苯并芘硒脑，冷却至室温后，用环己烷萃取，分层后去除水层，在荧光光度计上测定环己烷层的荧光强度，测定结果与绘制的标准曲线比较得出样品溶液中硒的质量数值。 3.如权利要求2所述土壤中硒含量的检测方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制方法如下：将ρ(Se)为0.05mg/L的硒标准使用液逐级稀释配制成ρ(Se)分别为0.00μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L的标准溶液；各吸20.00mL，使其硒含量分别为0.00ng、20.00ng、40.00ng、80.00ng、160.00ng，放入100mL具塞锥形瓶中，按样品溶液测定步骤同时进行。 4.如权利要求2所述土壤中硒含量的检测方法，其特征在于，所述盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠溶液的配置方法如下：称取10g乙二胺四乙酸溶于500mL水中，加入25g盐酸羟胺，使其溶解，用水稀释至1000mL得到。 5.如权利要求1所述土壤中硒含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述采样点的确定原则为：0.33hm2以下的取9～11点，面积大于0.3hm2时，每增加667m2增加采样点1～2个。 6.如权利要求1所述土壤中硒含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)研磨过程中采用的尼龙筛孔径为0.15mm～2mm。
所属类别：	发明专利