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原文传递一种药品中钯金属残留的测定方法

专利名称：	一种药品中钯金属残留的测定方法
摘要：	本发明提供了一种药品中钯金属残留的测定方法，属于重金属残留物检测技术领域。该方法包括的步骤有：⑴标准曲线溶液配制；⑵绘制标准曲线；⑶制备供试样品溶液；⑷制备空白溶液；⑸浓度测定；⑹计算。与现有技术相比，本发明将供试样品先高温灰化，有机化合物中钯转化为金属钯或氧化钯，加入甲酸把氧化钯还原为金属钯，蒸至近干，再加入王水溶解金属钯，提高了药品中钯金属残留测定结果的精密度和准确度；利用盐酸精准加热控制赶出硝酸，降低了硝酸对原子分光光度分析的影响；用酸量少，减少了对环境的污染。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	新乡双鹭药业有限公司
发明人：	任团军;吕振培;秦丽华;文丽君
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201910736057.0
公开号：	CN110296948A
代理机构：	成都弘毅天承知识产权代理有限公司
代理人：	戴立亮
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	453000 河南省新乡市新乡经济技术开发区
主权项：	1.一种药品中钯金属残留的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： ⑴标准曲线溶液配制 100μg/ml钯溶液：精密吸取5.0ml、1000μg/ml钯标准溶液于50ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀； 0.0μg/ml钯溶液：2％的盐酸溶液； 0.5μg/ml钯溶液：精密吸取0.5ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀； 1.0μg/ml钯溶液：精密吸取1.0ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀； 2.0μg/ml钯溶液：精密吸取2.0ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀； 4.0μg/ml钯溶液：精密吸取4.0ml、100μg/ml钯溶液于100ml容量瓶中，用2％盐酸溶液定容至标线，混匀； ⑵绘制标准曲线：使用岛津AA-6650原子吸收分光光度计，在波长：247.6nm、电流：10mA、空气/乙炔焰：1.6～1.8：1条件下，进样器分别取0.0μg/ml、0.5μg/ml钯溶液、1.0μg/ml钯溶液、2.0μg/ml钯溶液、4.0μg/ml钯溶液，依次测定吸光度，然后以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线公式； ⑶制备供试样品溶液精密称取适量供试样品加入坩埚中，加入1ml分析纯硫酸，在电炉上完全碳化，转入580°～620°的高温炉中完全灰化，取出加入5ml水与1ml甲酸在电炉上小火蒸至近干，后加入3ml王水，在电炉上小火蒸至近干，再每次加入2ml分析纯盐酸在电炉上赶硝酸，重复3次，转移至10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； ⑷制备空白溶液取1ml分析纯盐酸加入坩埚中，加入1ml分析纯硫酸，在电炉上完全碳化，转入580°～620°的高温炉中完全灰化，取出加入5ml水与1ml甲酸在电炉上小火蒸至近干，后加入3ml王水，在电炉上小火蒸至近干，再每次加入2ml分析纯盐酸在电炉上赶硝酸，重复3次，转移至10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； ⑸浓度测定：在标准曲线的同等仪器条件下，测定供试样品溶液的吸光度，从标准曲线上求得供试样品溶液的浓度ρ1；在标准曲线的同等仪器条件下，测定空白溶液的吸光度，从标准曲线上求得空白溶液的浓度ρ0； ⑹计算：供试样品中钯金属残留量为单位㎎/kg；其中：ρ1—表示供试样品溶液代入标准曲线公式得到的浓度，单位：μg/ml； ρ0—表示空白溶液代入标准曲线公式得到的浓度，单位：μg/ml； V—表示供试样品定容体积，单位：ml； M—表示供试样品质量，单位：g；完成药品中钯金属残留的测定。 2.根据权利要求1所述一种药品中钯金属残留的测定方法，其特征在于：所述2％盐酸溶液是吸取20ml分析纯盐酸，用水稀释至1000ml得到的溶液。 3.根据权利要求1所述一种药品中钯金属残留的测定方法，其特征在于：王水是取300ml分析纯盐酸，向其中缓慢加入100ml分析纯硝酸，搅拌并混合均匀得到的溶液。 4.根据权利要求1所述一种药品中钯金属残留的测定方法，其特征在于：步骤⑶和⑷中采用的坩埚为玻璃或石英制品。 5.根据权利要求1所述一种药品中钯金属残留的测定方法，其特征在于：所述步骤⑶和⑷中，碳化时电炉先小火碳化再逐渐升高电炉温度至完全碳化。 6.一种如权利要求1所述的药品中钯金属残留的测定方法在非药品有机物中微量钯金属含量检测方面的应用。
所属类别：	发明专利