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原文传递一种新型在线固相萃取柱及其制备方法

专利名称：	一种新型在线固相萃取柱及其制备方法
摘要：	本发明涉及固相萃取领域，具体涉及一种新型在线固相萃取柱及其制备方法。一种新型在线固相萃取柱，包括固相萃取柱本体，所述萃取柱本体包括填充柱，所述填充柱两端刚性连接有通管，所述通管的外侧刚性连接有连接件。萃取填料为石墨烯合金复合材料。本发明所得固相萃取柱极性、结构易于调节，适用于残量目标物样品净化富集，分离效果好，能应用于液相色谱分析领域，大大提高分析的自动化程度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州艾迪迈医疗科技有限公司
发明人：	石功名
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201910676858.2
公开号：	CN110297057A
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215000 江苏省苏州市高新区金山路10号105-17室
主权项：	1.一种新型在线固相萃取柱，包括固相萃取柱本体，其特征在于：所述萃取柱本体包括填充柱，所述填充柱两端刚性连接有通管，所述通管的外侧刚性连接有连接件。 2.根据权利要求1所述的萃取柱，其特征在于：所述的填充柱为圆柱形，所述填充柱的轴心开设有两端连通的填料孔，所述填料孔内填充有萃取填料。 3.根据权利要求2所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的萃取填料为石墨烯合金复合材料。 4.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的通管为圆柱形管件。 5.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的连接件为六角螺母形。 6.根据权利要求3所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的石墨烯合金复合材料的制备方法包括如下步骤： S1：称取20～30mg氧化石墨烯，溶于50mL水中并加入NaOH调节pH至8～10，加入L-抗坏血酸，在70～90℃条件下搅拌4～8小时，随后将得到的分散液在10000～12000rpm下离心8～12min，残渣用30mL水复溶得石墨烯分散液； S2：量取1.0～2.0mL浓度为10g/L的四氯金酸三水合物溶液和2～5倍四氯金酸三水合物溶液量，浓度为0.5g/L的L-抗坏血酸溶液，两种溶液混合到100mL的去离子水中，室温下充分反应；然后加入1mL1～3％柠檬酸钠水溶液，充分反应，在10000～12000rpm下离心10～15min；最后30mL水复溶残渣，超声振荡制备得到金纳米粒子溶液； S3:在搅拌的情况下，依次加入步骤S1中获得的石墨烯分散液和步骤S2中获得的金纳米粒子溶液，反应40～60min，重复3次；所述将反应后溶液置于-50℃下过夜保存，冷冻干燥后获得石墨烯合金复合材料。 7.根据权利要求6所述的固相萃取柱，其特征在于：所述步骤S1中氧化石墨烯与L-抗坏血酸的质量比为1：0.25～2。 8.根据权利要求6所述的固相萃取柱，其特征在于：所述步骤S3中石墨烯分散液与金纳米粒子溶液的体积比为1～3:1。 9.一种权利要求1所述的固相萃取柱制备方法，包括如下步骤: S1：称取10mg石墨烯合金复合材料分散于3～5mL去离子水中，充分超声后获得墨烯合金复合材料分散液，采用等密度均浆法将墨烯合金复合材料分散液调至等密度； S2：将S1获得的烯合金复合材料分散液，在20～30MPa压力条件下填入在线固相萃取柱，使用异丙醇做为顶替液，流出一定体积后停止加压，待压力平衡后用浓度为0.2％～0.5％甲酸水溶液、0.2％～0.5％氨水、甲醇分别清洗。
所属类别：	发明专利