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原文传递 一种在线混合填料固相萃取柱及其制备方法
专利名称: 一种在线混合填料固相萃取柱及其制备方法
摘要: 本发明涉及固相萃取领域,具体涉及一种在线混合填料固相萃取柱及其制备方法。一种在线混合填料固相萃取柱,其特征在于:所述固相萃取柱分为第一固相萃取柱与第二固相萃取柱,所述第一固相萃取柱与第二固相萃取柱通过连接管管道连接;所述第一固相萃取柱内填充有疏水作用层析填料和反相键合硅胶吸附剂填料;所述第二固相萃取柱内填充有限制性体积排阻填料和弱阳离子交换填料。本发明所得固相萃取柱应用范围广泛,吸附杂质种类增多,适用于残量目标物样品净化富集,分离效果好,能应用于液相色谱分析领域,大大提高分析的自动化程度。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 苏州艾迪迈医疗科技有限公司
发明人: 石功名
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-25T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-15T00:00:00+0800
申请号: CN201910676860.X
公开号: CN110455943A
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 215000江苏省苏州市高新区金山路10号105-17室
主权项: 1.一种在线混合填料固相萃取柱,其特征在于:所述固相萃取柱分为第一固相萃取柱与第二固相萃取柱,所述第一固相萃取柱与第二固相萃取柱通过连接管管道连接; 所述第一固相萃取柱内填充有疏水作用层析填料和反相键合硅胶吸附剂填料; 所述第二固相萃取柱内填充有限制性体积排阻填料和弱阳离子交换填料。 2.根据权利要求1所述的固相萃取柱,其特征在于:所述第一固相萃取柱包括填充柱,所述填充柱两端刚性连接有通管,所述通管的外侧刚性连接有连接件; 所述的填充柱为圆柱形,所述填充柱的轴心开设有两端连通的填料孔; 所述的萃取填料为石墨烯合金复合材料; 所述的通管为圆柱形管件; 所述的连接件为六角螺母形。 所述第二固相萃取柱与第一固相萃取柱结构相同。 3.根据权利要求1所述的固相萃取柱,其特征在于:所述疏水作用层析填料高交联、高流速琼脂糖,所述琼脂糖的粒径为30~70μm。 4.根据权利要求1所述的固相萃取柱,其特征在于:所述反相键合硅胶吸附剂填料为碳十八、碳八、碳四、碳二中的一种或两种及以上的混合物,所述反相键合硅胶吸附剂填料的粒径为10~60μm。 5.根据权利要求1所述的固相萃取柱,其特征在于:所述限制性体积排阻填料为大孔树脂,所述大孔树脂的粒径为20~60μm。 6.根据权利要求4所述的固相萃取柱,其特征在于:所述的大孔树脂为乙烯醇和甲基丙烯酸酯共聚而成的半坚硬的球状体。 7.根据权利要求1所述的固相萃取柱,其特征在于:所述弱阳离子交换填料为以大孔PS/DVB为基质,经羧基修饰的弱阳离子吸附剂,所述弱阳离子交换填料的粒径为10~60μm。 8.根据权利要求1所述的固相萃取柱,其特征在于:所述疏水作用层析填料和反相键合硅胶吸附剂填料的质量比为1:0.5~3。 9.根据权利要求1所述的固相萃取柱,其特征在于:所述限制性体积排阻填料和弱阳离子交换填料的重量比为1:1~4。 10.一种权利要求1所述的固相萃取柱的制备方法,包括如下步骤: S1:称取60~120mg疏水作用层析填料和60~120mg反相键合硅胶吸附剂填料,溶于10mL水中,超声10~15min制备分散液,在30~40MPa条件下填入筛板的空柱管内,填料上端再以不锈钢筛板固定,使用异丙醇做为顶替液,流出一定体积后停止加压,待压力平衡后取下获得第一固相萃取柱; S2:称取30-70mg限制性体积排阻填料和60~120mg弱阳离子交换填料,溶于10mL水中,超声15min制备分散液,在30~40MPa条件下填入筛板的空柱管内,填料上端再以不锈钢筛板固定,使用异丙醇做为顶替液,流出一定体积后停止加压,待压力平衡后取下获得第二固相萃取柱; S3:将步骤S1得到的第一固相萃取柱与步骤S2得到的第二固相萃取柱通过连接管直接管道连接,用0.2%~0.4%甲酸水溶液、0.2%~0.4%氨水、甲醇分别清洗。
所属类别: 发明专利
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