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一种液相色谱串联质谱法定量血浆中百草枯试剂盒及其制备
| 专利名称： | 一种液相色谱串联质谱法定量血浆中百草枯试剂盒及其制备 |
| 摘要： | 本发明提供了一种高灵敏液相色谱串联质谱法定量血浆中百草枯试剂盒及其制备方法。试剂盒由特定浓度的标准曲线血浆样本、质控血浆样本、内标液、流动相调节液组成。血浆样本以百草枯‑d8为内标，用乙腈沉淀，采用Thermo acclaim trinity Q1为固定相，以乙腈‑100mmol/L甲酸铵和0.4％甲酸的水溶液为流动相进行色谱梯度分离，运用质谱仪进行定量检测，离子选择通道分别为m/z93.1→171.2(百草枯)和m/z97.1→179.2(百草枯‑d8)。本发明的试剂盒，测试灵敏度可达到1.0ng/ml，各项方法学指标均可满足血浆中百草枯血药浓度定量检测的需要。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 北京;11 |
| 申请人： | 首都医科大学附属北京朝阳医院 |
| 发明人： | 李鹏飞;刘丽宏;安卓玲;刘河;范家明;杜萍 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-06-21T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-10-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910541264.0 |
| 公开号： | CN110297059A |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 100020 北京市朝阳区工体南路8号 |
| 主权项： | 1.一种高灵敏液相色谱串联质谱法定量血浆中百草枯试剂盒及其制备，其特征在于由特定浓度的标准曲线血浆样本、质控血浆样本、内标液、流动相调节液组成。 2.根据权利1所述的液相色谱串联质谱法定量血浆中百草枯试剂盒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)百草枯储备液、百草枯母液、标准曲线血浆样本、质控血浆样本的配制；(2)标准曲线血浆样本、质控血浆样本的制备；(3)内标液百草枯-d8的配制；(4)流动相调节液的配制。 3.一种血浆中百草枯定量检测方法，包括： (1)血浆样本前处理： 取一定量的血浆样本，加入一定量的乙腈，加入内标液，涡流，高速离心，取上清液。 (2)液相分离： a.采用Thermo acclaim trinity Q1、HILIC或氰基键和硅胶作固定相色谱柱。 b.流动相：乙腈；甲酸或乙酸、甲酸铵或乙酸铵；等度或梯度洗脱；控制流速。 (3)质谱测定：电喷雾离子源；大气压化学电离源；正离子方式。 4.根据权利3所述的血浆中百草枯定量检测方法，其特征在于用乙腈、甲醇、三氯醋酸或高氯酸等蛋白沉淀剂进行蛋白沉淀。 5.根据权利3所述的血浆中百草枯定量检测方法，其特征在于其所使用的流动相为：乙腈；含甲酸或乙酸、甲酸铵或乙酸铵的溶液；Thermo acclaim trinity Q1、HILIC或氰基键和硅胶作固定相色谱柱；等度或梯度分离。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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