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原文传递细梗香草药材的HPLC指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

专利名称：	细梗香草药材的HPLC指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
摘要：	本发明公开一种细梗香草药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，所述方法包括以下步骤：(1)参照物溶液的制备：(2)供试品溶液的制备：(3)指纹图谱：(4)相似度评价：本发明方法简便、快速、准确、重现性好；为细梗香草材质量全面有效的控制提供了有力的保障。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西省药品检验检测研究院
发明人：	杨毅生;洪挺;钟瑞建;章光文;王栋;钱媛;张昆艳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201910626199.1
公开号：	CN110297047A
代理机构：	北京华科联合专利事务所(普通合伙)
代理人：	孟旭;涂荣昌
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	330009 江西省南昌市北京东路1566号
主权项：	1.一种细梗香草药材指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1)参照物溶液的制备：取槲皮素-3-O-(2”,6”-二-O-α-吡喃鼠李糖基)-β-半乳糖苷，山奈酚-3-O-[2-吡喃葡萄糖基(1→3)-吡喃鼠李糖-6-吡喃鼠李糖]-β-D-吡喃半乳糖苷，山奈酚-3-O-{[β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)]-4-O-(E-p-香豆)}-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷-7-O-(4-O-乙酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷，山奈酚-3-O-{[β-D-吡喃木糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→6)][α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)]}-β-D-3-反式-p-香豆酰基吡喃葡萄糖苷和细梗香草皂苷I配制成参照物溶液； (2)供试品溶液的制备：取细梗香草全草药材提取，提取液经过滤即得； (3)指纹图谱的制备：取参照物溶液和多批次供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，经过软件处理，得到标准对照指纹图谱，其中色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液系统，采用梯度洗脱方式。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(1)参照物溶液的制备，步骤如下：取槲皮素-3-O-(2”,6”-二-O-α-吡喃鼠李糖基)-β-半乳糖苷，山奈酚-3-O- [2-吡喃葡萄糖基(1→3)-吡喃鼠李糖-6-吡喃鼠李糖]-β-D-吡喃半乳糖苷，山奈酚-3-O-{[β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)]-4-O-(E-p-香豆)}-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷-7-O-(4-O-乙酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷，山奈酚-3-O-{[β-D-吡喃木糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→6)][α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)]}-β-D-3-反式-p-香豆酰基吡喃葡萄糖苷和细梗香草皂苷I对照品，适量，加甲醇溶解配制成参照物溶液。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(2)供试溶液的制备，步骤如下：取干燥的细梗香草全草药材适量，打粉，过3号筛，混匀，取约2.5g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入20％乙醇溶液25ml，加热回流1h，放冷，再称定重量，用20％乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(3)指纹图谱的制备，步骤如下分别取参照物溶液和由不同批次细梗香草药材制备得到的供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，记录90min内的指纹图谱：其中，色谱条件为：采用YMC-Pack ODS-A色谱柱，4.6×150mm，5μm，流动相：乙腈-0.3％磷酸系统；采用梯度洗脱方式：0min→10min→90min，乙腈10％→15％→20％；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；分析时间：90min。 5.一种细梗香草全草药材指纹图谱的检测方法，所述方法，步骤如下： (1)供试品溶液的制备：取细梗香草全草药材提取，提取液经过滤即得； (2)检测：取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，将得到的色谱图，导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2014A版相似度软件和标准对照指纹图谱进行相似度评价。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述(1)供试溶液的制备，步骤如下取干燥的细梗香草全草药材适量，打粉，过3号筛，混匀，取约2.5g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入20％乙醇溶液25ml，加热回流1h，放冷，再称定重量，用20％乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述(2)检测，步骤如下取细梗香草药材制备得到的供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，记录90min内的指纹图谱：其中，指纹色谱条件为：采用YMC-Pack ODS-A色谱柱，4.6×150mm，5μm，流动相：乙腈-0.3％磷酸系统；采用梯度洗脱方式：0min→10min→90min，乙腈10％→15％→20％；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；分析时间：90min。 8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将所得的高效液相色图谱，和标准对照指纹图谱，进行对照，符合一致为合格产品。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述符合一致要求在90％以上。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述符合一致要求在95％以上。
所属类别：	发明专利