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原文传递 一种山苦荬药材指纹图谱检测方法及其指纹图谱
专利名称: 一种山苦荬药材指纹图谱检测方法及其指纹图谱
摘要: 本发明涉及中药材的指纹图谱技术领域,具体涉及一种山苦荬药材指纹图谱检测方法及其指纹图谱,包括以下步骤:(1)混合对照品溶液的制备,(2)供试品溶液的制备,(3)HPLC检测,(4)对照指纹图谱的建立,(5)指纹图谱的质量控制。利用本发明山苦荬药材指纹图谱检测方法及其指纹图谱能够监控山苦荬药材的质量及鉴别真伪,确保药材的真实、安全、有效、稳定和一致性,为山苦荬质量控制提供全面的评价方法和山苦荬药材资源的开发提供科学依据,完善山苦荬药材的质量评价体系。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广西;45
申请人: 广西中医药大学
发明人: 梁爽;朱华;赵立春;黄健军;卢森华;刘亦真;吴秀彩
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-25T00:00:00+0800
发布日期: 2019-10-01T00:00:00+0800
申请号: CN201910676533.4
公开号: CN110297060A
代理机构: 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙)
代理人: 来光业
分类号: G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 530200 广西壮族自治区南宁市青秀区五合大道13号
主权项: 1.一种山苦荬药材指纹图谱检测方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)混合对照品溶液的制备:精密称取绿原酸对照品11.59mg,咖啡酸对照品6.72mg、木樨草苷对照品13.60mg,分别置25ml量瓶中,加适量甲醇超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,再分别精密量取上述绿原酸贮备液1.5ml、咖啡酸贮备液1.5ml和木樨草苷贮备液6.0ml,置同一10ml量瓶中并用甲醇定容,摇匀,即得混合对照品溶液; (2)供试品溶液的制备:取山苦荬样品2g,精密称定,置于150mL锥形瓶中,分别精密加入体积浓度为80%的甲醇溶液20mL,称定重量,进行超声提取60min,用体积浓度为80%的甲醇溶液补足损失重量,滤过,取续滤液过0.45nm微孔滤膜,即得; (3)HPLC检测:色谱条件为用Atlantis T3 C18,4.6mm×250mm,5μm色谱柱;以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,流速:1.0mL•min-1,进样量:10µL,采用以下梯度洗脱的条件进行梯度洗脱: (4)对照指纹图谱的建立:按照色谱条件,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,记录色谱图,以木犀草苷峰作为参照峰,测定10批山苦荬药材的指纹图谱,对所得色谱数据进行处理,得到由其共有特征峰构成的山苦荬药材的对照指纹图谱,以确定的参照峰的保留时间和峰面积为基准,计算其它共有色谱峰的相对保留时间与相对峰面积,所述对照指纹图谱中,共有峰有16个,其中10号峰为木犀草苷峰; (5)指纹图谱的质量控制:取待测药材制备供试品溶液,按上述色谱条件,将供试品溶液注入高效液相色谱仪检测,将所得色谱图与上述山苦荬药材的对照指纹图谱比较,计算相似度,识别所具有的共同吸收峰的数量,确定相似度,实现对山苦荬药材进行鉴别及质量控制。 2.根据权利要求1所述的山苦荬药材指纹图谱检测方法,其特征在于,步骤(1)制备得到的每1ml混合对照品溶液中含绿原酸66.9 ug,咖啡酸40.35 ug,木樨草苷306.78 ug。 3.根据权利要求1所述的山苦荬药材指纹图谱检测方法,其特征在于,步骤(3)HPLC检测中,柱温为25℃,检测波长为330nm。 4.根据权利要求1所述的山苦荬药材指纹图谱检测方法,其特征在于,步骤(4)中所构建得到的山苦荬药材的对照指纹图谱具有16个共有特征峰,以参照物峰即10号峰相应的峰为S峰,所述16个共有特征峰的相对保留时间如下:峰1:0.2985,峰2:0.3837,峰3:0.5063,峰4:0.7413,峰5:0.7887,峰6:0.8354,峰7:0.8707,峰8:0.8943,峰9:0.9734,峰S:1.0000,峰11:1.0340,峰12:1.1367,峰13:1.1553,峰14:1.5518,峰15:1.7250,峰16:1.7703。
所属类别: 发明专利
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