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原文传递 一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法
专利名称: 一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法
摘要: 本发明提供一种测定PP‑g‑MAH材料中残余MAH单体含量的方法,该方法包括如下步骤:步骤一、建立标准工作曲线;步骤二、测定PP‑g‑MAH材料中残余MAH单体,按照如下步骤进行:取适量去离子水、有机溶剂、试样于高压反应釜中反应后,冷却至室温分液,取水相,进行紫外光谱测试,读取吸光度值,根据标准工作曲线计算样品材料中的残余MAH单体含量。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 浙江华正新材料股份有限公司
发明人: 孙宁;杜维实
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-01T00:00:00+0800
发布日期: 2019-10-11T00:00:00+0800
申请号: CN201910585419.0
公开号: CN110320170A
代理机构: 杭州丰禾专利事务所有限公司
代理人: 李久林
分类号: G01N21/33(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 311121 浙江省杭州市余杭区余杭街道华一路2号
主权项: 1.一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤: 步骤一、建立标准工作曲线,包括如下步骤: (1)母液的配置:用去离子水将适量MAH定容于容量瓶中,备用; (2)浓度梯度MAH水溶液的配置:取不同量的母液于容量瓶中,用去离子水进行稀释、定容; (3)标准工作溶液的制备:分别取有机溶剂、不同浓度梯度MAH水溶液于高压反应釜中进行反应;反应后,冷却至室温分液,取水相,作为标准工作溶液; (4)紫外光谱检测:分别对上述所取的标准工作溶液,以去离子水为基线,进行紫外光谱测试; (5)标准工作曲线的绘制:以标准工作溶液的浓度为横坐标;以其对应的位于合适参比波长处的紫外吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线; 步骤二、测定PP-g-MAH样品材料中残余MAH单体含量,按照如下步骤进行: 取适量去离子水、有机溶剂、试样于高压反应釜中进行反应,再将反应液冷却至室温,分液,取水相,进行紫外光谱测试,读取吸光度值,并根据步骤一中所绘制的标准工作曲线计算PP-g-MAH样品材料中的残余MAH单体含量。 2.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:所述步骤一和步骤二中的有机溶剂各自独立地选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、正庚烷、正戊烷、异戊烷的一种或两种以上;优选地,所述有机溶剂均为二氯甲烷。 3.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:所述的步骤一和步骤二中高压反应釜的反应温度为30℃~300℃;优选为125℃。 4.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:所述高压反应釜的反应时间为1min~3600min;优选为90min。 5.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:所述的步骤一和步骤二中紫外光谱测试通过紫外分光光度计进行,其测试条件为:以去离子水为基线;参比波长取值范围为190nm~500nm;优选地,参比波长取值为230nm。 6.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:所述步骤一和步骤二中,对反应时的高压反应釜进行多次震荡;优选地,采用手动震荡。 7.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:所述步骤一的步骤(2)中配置的MAH水溶液的浓度梯度范围为0.000001g/mL~0.4g/mL。 8.根据权利要求7所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:所述步骤二中所取的试样量为0.01g~10g。 9.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:所述步骤一的步骤(3)和步骤二中,添加入高压反应釜的有机溶剂的种类以及体积一致;且添加入高压反应釜的MAH水溶液和去离子水体积一致。 10.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法,其特征在于:所述步骤一中建立的标准工作曲线所得标准工作曲线线性回归方程Y=0.0439X-0.0608;其中Y为230nm处的紫外吸光度(Abs),X溶液浓度(μg/mL);其线性线性回归性需>=99%。
所属类别: 发明专利
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