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蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法
| 专利名称： | 蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种蜂蜜中2‑甲氧基苯乙酮的测定方法，属于食品检测技术领域。本发明通过缓冲盐溶液将蜂蜜溶解，再加入有机溶液提取，将提取液在真空旋转蒸发器上浓缩至近干，定容至一定体积，过0.22μm有机滤膜，上液相色谱串联质谱仪进行测定。本方法弥补了目前没有蜂蜜中2‑甲氧基苯乙酮检测方法，且操作简单方便、灵敏度高、回收率高，定性定量准确等特点，能满足实验需求。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 青岛谱尼测试有限公司 |
| 发明人： | 宋薇;阎玉林;袁长钊;苏家永 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2018-03-30T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-10-11T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810285909.4 |
| 公开号： | CN110320308A |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 266104 山东省青岛市崂山区北宅街道金水路36号绿色化工楼7层 |
| 主权项： | 1.蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入15mL溶解液，再加入15mL提取溶液，振荡混匀10min，6 000r/min离心5min，用尖嘴吸管将上层提取液移至100mL鸡心瓶中，再加入15mL提取液，重复上述操作，合并两次提取液，用旋转蒸发器在40℃水浴减压浓缩至近干，用定容液定容至2mL，混匀，过0.22μm有机滤膜，形成待测液。 (2)液相色谱串联质谱测定：建立液相条件和质谱条件，按照相应条件测定标准工作溶液和待测液，采用外标-标准曲线法进行定性定量分析。 2.根据权利要求1所述的蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法，其特征在于，所述溶解液为0.05mol/L乙酸铵溶液pH＝4.0-5.5。 3.根据权利要求1所述的蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法，其特征在于，所述提取溶液为乙酸乙酯。 4.根据权利要求1所述的蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法，其特征在于，所述定容液为60％甲醇。 5.根据权利要求1所述的蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法，其特征在于，所述液相条件为： a)色谱柱：BEH C18柱，2.1×50mm，1.7μm； b)流动相A：甲醇；流动相B：5mmol/L乙酸铵0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，详见下表1； 表1流动相梯度洗脱程序 时间(min) A(％) B(％) 0.0 95 5.0 1.0 95 5.0 15 5.0 95 19 5.0 95 20 95 5.0 c)柱温：40℃； d)流速：0.2mL/min； e)进样量：5μL。 6.根据权利要求1所述的蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法，其特征在于，所述质谱条件为： a)离子源：电喷雾离子源； b)扫描方式：正离子扫描； c)检测方式：多反应监测(MRM)； d)毛细管电压：2400V； e)离子源温度：150℃； f)干燥气流速：800L/h； g)干燥气温度：500℃； h)监测离子对、锥孔电压和碰撞能量见表2； 表2监测离子对、锥孔电压和碰撞能量 注：*为定量离子对。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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