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原文传递一种凤仙花药材中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量检测方法

专利名称：	一种凤仙花药材中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量检测方法
摘要：	本发明涉及一种凤仙花药材中2‑甲氧基‑1,4‑萘醌的含量检测方法，利用高效液相色谱法测定，重复性好，灵敏度高，实验结果可靠，为凤仙花药材的质量标准研究提供了一定的实验依据，为进一步研究凤仙花药材的质量标准提供可靠的实验方法。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州中医药大学
发明人：	胡成刚;吴海燕;刘丹;陈彦伶;李春宁
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010028459.8
公开号：	CN111208222A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	550002 贵州省贵阳市南明区市东路50号
主权项：	1.一种凤仙花药材中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量检测方法，其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法，具体步骤为： 1)供试品溶液的制备：精密称取凤仙花药材粉末0.5～1.5g，加入50～150mL的甲醇溶液，称定重量，回流提取，放冷至室温，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用干燥的滤纸过滤后，续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液； 2)对照品溶液的制备：精密称取2-甲氧基-1，4-萘醌对照品5mg，加入甲醇100mL配成0.05mg/mL的2-甲氧基-1，4-萘醌的对照品溶液； 3)色谱条件与系统适应性试验：COSMOSIL Cholester色谱柱：规格为4.6×250mm，5um；流动相：A相为水，B相为乙腈，梯度洗脱；检测波长：260～300nm；柱温：27～33℃；流速：0.7～1.3ml/min；进样量：10uL； 4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即得。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法，具体步骤为： 1)供试品溶液的制备：精密称取凤仙花药材粉末0.6～1.4g，加入60～140mL的甲醇溶液，称定重量，回流提取，放冷至室温，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用干燥的滤纸过滤后，续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液； 2)对照品溶液的制备：精密称取2-甲氧基-1，4-萘醌对照品5mg，加入甲醇100mL配成0.05mg/mL的2-甲氧基-1，4-萘醌的对照品溶液； 3)色谱条件与系统适应性试验：COSMOSIL Cholester色谱柱；规格为4.6×250mm，5um；流动相：A相为水，B相为乙腈，梯度洗脱；检测波长：265～295nm；柱温：28～32℃；流速：0.8～1.2ml/min；进样量：10uL； 4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即得。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法，具体步骤为： 1)供试品溶液的制备：精密称取凤仙花药材粉末0.8～1.2g，加入80～120mL的甲醇溶液，称定重量，回流提取，放冷至室温，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用干燥的滤纸过滤后，续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液； 2)对照品溶液的制备：精密称取2-甲氧基-1，4-萘醌对照品5mg，加入甲醇100mL配成0.05mg/mL的2-甲氧基-1，4-萘醌的对照品溶液； 3)色谱条件与系统适应性试验：COSMOSIL Cholester色谱柱：规格为4.6×250mm，5um；流动相：A相为水，B相为乙腈，梯度洗脱；270～290nm；柱温：29～31℃；流速：0.9～1.1ml/min；进样量：10uL； 4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即得。 4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法，具体步骤为： 1)供试品溶液的制备：精密称取凤仙花药材粉末1.0g，加入100mL的甲醇溶液，称定重量，回流提取，放冷至室温，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用干燥的滤纸过滤后，续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液； 2)对照品溶液的制备：精密称取2-甲氧基-1，4-萘醌对照品5mg，加入甲醇100mL配成0.05mg/mL的2-甲氧基-1，4-萘醌的对照品溶液； 3)色谱条件与系统适应性试验：COSMOSIL Cholester色谱柱：规格为4.6×250mm，5um；流动相：A相为水，B相为乙腈，梯度洗脱；280nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：10uL； 4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即得。 5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤1)供试品溶液的制备中所述的回流提取指70～110℃下回流提取0.5～1.5小时。 6.根据权利要求5任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤1)供试品溶液的制备中所述的回流提取指75～105℃下回流提取0.6～1.4小时。 7.根据权利要求6任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤1)供试品溶液的制备中所述的回流提取指80～100℃下回流提取0.8～1.2小时。 8.根据权利要求7任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤1)供试品溶液的制备中所述的回流提取指90℃下回流提取1小时。 9.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤3)色谱条件与系统适应性试验所述梯度洗脱具体为：0～5min，90％～65％A，10％～35％B；5～15min，65％A,35％B；15～20min，65％～35％A,35％～65％B；20～21min，35％～90％A,65％～10％B；21～30min，90％A,10％B。 10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法，具体步骤为： 1)供试品溶液的制备：精密称取凤仙花药材粉末1g，加入100mL的甲醇溶液，称定重量，在90℃下回流提取1小时，放冷至室温，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用干燥的滤纸过滤后，续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液； 2)对照品溶液的制备：精密称取2-甲氧基-1，4-萘醌对照品5mg，加入甲醇100mL配成0.05mg/mL的2-甲氧基-1，4-萘醌的对照品溶液； 3)色谱条件与系统适应性试验：COSMOSIL Cholester色谱柱,(4.6×250mm，5um)流动相：A相为水，B相为乙腈，梯度洗脱；检测波长：280nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：10uL；所述梯度洗脱具体为：0～5min，90％～65％A，10％～35％B；5～15min，65％A,35％B；15～20min，65％～35％A,35％～65％B；20～21min，35％～90％A,65％～10％B；21～30min，90％A,10％B； 4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即得。
所属类别：	发明专利