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原文传递一种多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法

专利名称：	一种多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法
摘要：	本发明属于多相钢领域，具体涉及一种多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法。该方法结合DIL805A/D相变仪与激光共聚焦显微镜的设备特点，设计阶梯式高温金相原位观察方案，并通过实验结果观察对奥氏体晶粒尺寸、马氏体相变行为规律分别进行统计，通过模拟计算公式，拟合符合实验规律的晶粒长大趋势图，获得马氏体相变的规律。本发明采用高温金相观察方法对一种TRIP钢在高温下原位观察的方法研究其晶粒长大，更清晰、更精确地揭示晶粒形核和长大的动态过程，为控制相变后的组织形貌提供理论基础。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	东北大学
发明人：	申勇峰;王竟;董鑫鑫;薛文颖;贺康康
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201910638264.2
公开号：	CN110320229A
代理机构：	沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	张志伟
分类号：	G01N25/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N25
申请人地址：	110169 辽宁省沈阳市浑南区创新路195号
主权项：	1.一种多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，其特征在于，该方法结合DIL805 A/D相变仪与激光共聚焦显微镜的设备特点，设计阶梯式高温金相原位观察方案，并通过实验结果观察对奥氏体晶粒尺寸、马氏体相变行为规律分别进行统计，通过模拟计算公式，拟合符合实验规律的晶粒长大趋势图，获得马氏体相变的规律。 2.按照权利要求1所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)通过DIL805 A/D热膨胀相变仪对多相钢的膨胀曲线及动态CCT曲线进行测定，准确获得多相钢在加热及冷却、变形过程中发生的相变类型及其相变温度点，确定不同冷速下多相钢的微观组织演变，为研究多相钢相变行为做温度设定的精确准备； (2)基于前期获得的准确相变温度设计高温激光共聚焦实验工艺，通过激光共聚焦显微镜开展多相钢的奥氏体晶粒长大、马氏体相变原位观察； (3)根据原位实验观察结果拟合晶粒长大的推导公式，确定马氏体相变形核位置及相变规律； (4)根据马氏体相变原位观察结果确定马氏体相变形核位置及相变规律，获得马氏体相变行为的初始、长大、结束点及温度范围，拟合公式，推导出马氏体相变峰值。 3.按照权利要求1所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，其特征在于，步骤(1)中，利用DIL805 A/D热膨胀相变仪测量多相钢的Ac1、Ac3、Ms、Mf温度点，精确制定多相钢晶粒长大及相变行为的实验系统参数，借以辅助确定实验工艺及特征温度点的设定，具体如下： (a)动态CCT曲线测定方案：动态CCT曲线测试实验工艺，以8～12℃/s的升温速率至1000～1500℃，保温1～5min，然后以8～12℃/s降至800～1000℃，保温10～30s，然后压缩变形，压缩量为40～60％，压缩速率为4～6s-1，最后分别以0.5℃/s、1℃/s、5℃/s、10℃/s、20℃/s、50℃/s的冷却速率冷却至室温； (b)实验结束后，对不同冷却速率下的多相钢进行室温组织金相形貌观察，并根据不同冷却速度下的显微硬度，确定不同冷速下过冷奥氏体相变行为； (c)根据热膨胀曲线、金相观察及硬度测试结果绘制多相钢的动态CCT曲线，获得多相钢相变点温度。 4.按照权利要求1所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，其特征在于，步骤(2)中，奥氏体晶粒长大的原位观察过程如下： (a)阶梯升温工艺设计设计观察奥氏体晶粒长大的高温原位金相观察温度区间及实验方案：阶梯升温工艺采用阶梯升温实验方案进行原位观测奥氏体晶粒长大过程：预热升温阶段：以8～12℃/s升温至180～220℃，保温1～3min，对多相钢进行烘干处理；快速升温阶段：以8～12℃/s升温至900～1100℃，保温3～5min；缓慢升温阶段：以1℃/s升温至奥氏体化温度，保温2～4min，以30～50℃/s的冷却速率冷却至室温； (b)奥氏体晶粒长大原位观察实验为了观察奥氏体长大的过程，结合现场实际，避免设定的最高温度过高、保温时间过长导致多相钢奥氏体晶粒尺寸过度长大，选择观察温度分别为900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃，保温时间为2～4min时多相钢奥氏体晶粒大小变化，制定多相钢在加热过程中奥氏体晶粒长大的数学模型。 5.按照权利要求4所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，其特征在于，为了制定多相钢在加热过程中奥氏体晶粒长大的数学模型，采用考虑材料初始晶粒尺寸的Arrhenius型经验公式，等式看作如下：因为初始晶粒尺寸d0小于热处理后的奥氏体晶粒尺寸d，奥氏体平均晶粒尺寸与温度、保温时间之间的关系表示如下： dn∝At exp(-Q/RT) (2) ln(d)∝(1/n)ln(t)+(1/n)(-Q/RT)+(1/n)ln(A) (3) 式(1)-(3)中：d是热处理后的奥氏体晶粒尺寸(μm)；d0是初始晶粒尺寸(μm)；t表示等温保温时间(s)；Q表示晶粒生长的活化能(J/mol)；R是气体常数＝8.314J/(mol·K)；T是Kelvin(K)的规定加热温度；A和n是材料常数；奥氏体晶粒长大与时间的关系符合Beck方程： D＝ktn (4) ln D＝ln k+n ln t (5) 式(4)-(5)中：n为指数，表示晶粒的长大动力，D表示奥氏体平均晶粒尺寸(μm)，k为常数，表示晶粒生长速率，t表示等温保温时间(s)；将不同等温温度、等温时间的奥氏体晶粒大小统计数据带入公式(1)-(3)中，计算获得多相钢热处理后的晶粒尺寸d；影响n值的主要因素是多相钢中第二相质点的尺寸和体积分数；当多相钢中的析出物全部溶解时，碳氮化物对奥氏体晶界的钉轧作用减弱；n值越小说明多相钢中有很多稳定的微合金元素的化合物存在，有效钉轧晶界，阻止奥氏体晶粒长大；通过上述公式计算，在1200℃保温3min，其晶粒长大规律为： D＝2.0946+0.3966ln t (6) 式(6)中：D表示奥氏体平均晶粒尺寸(μm)，t表示等温保温时间(s)；对不同升温温度下奥氏体晶粒lnD-lnt的关系进行模拟计算，拟合出的奥氏体晶粒与升温速率之间关系曲线。 6.按照权利要求1所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，其特征在于，步骤(2)中，马氏体相变的原位观察过程如下： (1)实验参数确定：为了观察马氏体相变的过程，结合现场实际，选择观察温度为马氏体相变开始温度以下20～30℃，降温速率为30～50℃/s时多相钢马氏体相变行为进行观察； (2)高温原位观察：在对奥氏体晶粒进行长大观察过程中，多相钢在奥氏体化温度保温160～200s的过程观察并统计奥氏体晶粒大小后，对多相钢以30～50℃/s进行快速降温，到马氏体相变开始温度以下20～30℃后保温4～6min，观察马氏体相变过程，保温后冷却到室温。
所属类别：	发明专利