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三元正极材料的残碱含量检测方法及其应用
| 专利名称： | 三元正极材料的残碱含量检测方法及其应用 |
| 摘要： | 本发明公开了一种三元正极材料的残碱含量检测方法及其应用，该残碱含量检测方法包括：采用电位滴定仪的无窗口评估模式对三元正极材料的浸出液进行酸碱滴定，其中，所述三元正极材料含有两性金属氧化物；记录所述电位滴定仪滴定至第二个突跃终点时的酸性溶液消耗体积V2和滴定至第三个突跃终点时的酸性溶液消耗体积V3；根据公式X％＝(V3‑V2)*C*(M+16*x)/a*100％/W计算所述两性金属氧化物对应的碱性离子的含量。其提高了对含有两性金属氧化物的三元正极材料的残余碱检测的特异性和准确性，且操作简单，数据准确易得。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖南;43 |
| 申请人： | 株洲升华科技有限公司 |
| 发明人： | 喻权;杨成;朱振华 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-07-29T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-10-11T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910688575.X |
| 公开号： | CN110320315A |
| 代理机构： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) |
| 代理人： | 覃蛟 |
| 分类号： | G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31 |
| 申请人地址： | 412000 湖南省株洲市天元区天易科技城自主创业园D地块4号栋厂房 |
| 主权项： | 1.一种三元正极材料的残碱含量检测方法，其特征在于，其包括： 采用电位滴定仪的无窗口评估模式对三元正极材料的浸出液进行酸碱滴定，其中，所述三元正极材料含有两性金属氧化物； 记录所述电位滴定仪滴定至第二个突跃终点时的酸性溶液消耗体积V2和滴定至第三个突跃终点时的酸性溶液消耗体积V3； 根据以下公式计算所述两性金属氧化物对应的碱性离子的含量： X％＝(V3-V2)*C*(M+16*x)/a*100％/W (1) 其中，式(1)中的X为所述两性金属氧化物对应的碱性离子；x为所述碱性离子中的氧原子个数；a为所述两性金属氧化物的碱性离子中的金属元素的价键数；W为所述三元正极材料的浸出液对应的三元正极材料的质量；C为酸性溶液H+的摩尔浓度。 2.根据权利要求1所述的三元正极材料的残碱含量检测方法，其特征在于，还包括在酸碱滴定过程中，记录所述电位滴定仪滴定至第一个突跃终点时的酸性溶液消耗体积V1，且通过以下式(2)和式(3)计算CO32-和OH-含量： CO32-＝(V2-V1)*C*60*100％/W (2) OH-＝((2V1-V2)-(V3-V2)/a)*17*100％/W (3) 其中，式(2)和式(3)中的a为所述两性金属氧化物的碱性离子中的金属元素的价键数；W为所述三元正极材料的浸出液对应的三元正极材料的质量；C为酸性溶液H+的摩尔浓度。 3.根据权利要求2所述的三元正极材料的残碱含量检测方法，其特征在于，所述两性金属氧化物为三氧化二铝时，式(1)、式(2)和式(3)分别为： AlO2-％＝(V3-V2)*C*58.98/3*100％/W (1) CO32-＝(V2-V1)*C*60*100％/W (2) OH-＝((2V1-V2)-(V3-V2)/3)*17*100％/W (3)。 4.根据权利要求3所述的三元正极材料的残碱含量检测方法，其特征在于，还包括记录反应过程溶液敞口时间t，单位为min，所述两性金属氧化物为三氧化二铝时，并将式(1)、式(2)和式(3)修正为： AlO2-％＝(V3-V2)*C*58.98/3*100％/W (1) CO32-＝(V2-V1)*C*60*100％/W-0.00066t (2) OH-＝((2V1-V2)-(V3-V2)/3)*17*100％/W+0.00044t (3) 优选地，所述溶液敞口时间t为2～5min。 5.根据权利要求2所述的三元正极材料的残碱含量检测方法，其特征在于，滴定至所述第一个突跃终点时，反应溶液pH值为8～9；滴定至所述第二个突跃终点时，反应溶液的pH值为4～5；滴定至所述第三个突跃终点时，反应溶液的pH值为3～4。 6.根据权利要求1所述的三元正极材料的残碱含量检测方法，其特征在于，所述三元正极材料的浸出液通过以下步骤得到： 将所述三元正极材料与纯水混合搅拌，优选地，搅拌温度为22～28℃，搅拌时间为20～30min，优选地，所述纯水为蒸馏水、RO水或UP水；优选地，所述三元正极材料与所述纯水的比例为10～20g：90～100mL。 7.根据权利要求1所述的三元正极材料的残碱含量检测方法，其特征在于，进行酸碱滴定的浸出液的量取体积为10～20mL。 8.根据权利要求1～7任一项所述的三元正极材料的残碱含量检测方法，其特征在于，所述酸性溶液的H+的摩尔浓度为0.01～0.03mol/L，优选地，所述酸性溶液为盐酸。 9.根据权利要求1所述的三元正极材料的残碱含量检测方法，其特征在于，采用所述电位滴定仪的无窗口评估模式进行酸碱滴定时，设置等当点个数小于4。 10.如权利要求1～9任一项所述的三元正极材料的残碱含量检测方法在锂离子电池制造过程中的应用。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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