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原文传递牙膏中生物碱含量的检测方法

专利名称：	牙膏中生物碱含量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种牙膏中生物碱含量的检测方法，包括：对牙膏进行前处理，得牙膏样品溶液；用苦参碱标准品和无水乙醇配制苦参碱对照品溶液；将所述牙膏样品溶液和所述苦参碱对照品溶液按照相同条件进行液相色谱检测，计算牙膏中生物碱的含量；其中，所述液相色谱检测的条件为：色谱柱：以氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：体积比为80‑85:6‑10:8‑12的乙腈‑无水乙醇‑3％磷酸溶液，等度洗脱；检测波长：210‑220nm；进样量：10‑15ul；流速：1.0‑1.5ml/min；柱温：32‑38℃。本发明具有操作简便、易行，成本低，检测结果准确，实用性强等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西壮族自治区药用植物园
发明人：	缪剑华;宋志军;闫炳雄;刘喜慧;王硕;姚彩云
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910229317.5
公开号：	CN109856287A
代理机构：	北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	靳浩
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	530000 广西壮族自治区南宁市兴宁区长堽路189号
主权项：	1.牙膏中生物碱含量的检测方法，其特征在于，包括：对牙膏进行前处理，得牙膏样品溶液；用苦参碱标准品和无水乙醇配制苦参碱对照品溶液；将所述牙膏样品溶液和所述苦参碱对照品溶液按照相同条件进行液相色谱检测，其中，所述液相色谱检测的条件为：色谱柱：以氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：体积比为80-85:6-10:8-12的乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液，等度洗脱；检测波长：210-220nm；进样量：10-15ul；流速：1.0-1.5ml/min；柱温：32-38℃。 2.如权利要求1所述的牙膏中生物碱含量的检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测的条件为：色谱柱：以氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱，所述氨基键合硅胶的直径为4.6μm，所述色谱柱的尺寸为250×4.6mm；流动相：体积比为82:8:10的乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液，等度洗脱；检测波长：210nm；进样量：10ul；流速：1.0ml/min；柱温：35℃。 3.如权利要求1所述的牙膏中生物碱含量的检测方法，其特征在于，所述前处理具体为：精密称取牙膏和占所述牙膏的0.5重量倍量的硅胶，研磨均匀后，烘干，得粗样；将所述粗样加入硅胶柱中，用三氯甲烷-甲醇-氨水溶液洗脱，收集洗脱液，减压旋蒸至蒸干后，加无水乙醇超声溶解，定容，摇匀，过微孔滤膜，取滤液。 4.如权利要求3所述的牙膏中生物碱含量的检测方法，其特征在于，所述硅胶的粒度为200-300目。 5.如权利要求3所述的牙膏中生物碱含量的检测方法，其特征在于，所述烘干为40-60℃水浴烘干。 6.如权利要求3所述的牙膏中生物碱含量的检测方法，其特征在于，所述硅胶柱的制备方法为：称取10g粒度为200-300目的硅胶，加入三氯甲烷-甲醇-氨水溶液，搅拌均匀后，倒入柱子中，所述柱子的内径为1.8-2.5cm，静置15-30min，即得。 7.如权利要求3或6所述的牙膏中生物碱含量的检测方法，其特征在于，所述三氯甲烷-甲醇-氨水溶液中三氯甲烷、甲醇和氨水的体积比为40:10:1。 8.如权利要求3所述的牙膏中生物碱含量的检测方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.22μm。 9.如权利要求1所述的牙膏中生物碱含量的检测方法，其特征在于，所述苦参碱对照品溶液的浓度为0.05mg/ml。
所属类别：	发明专利