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原文传递一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法

专利名称：	一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法
摘要：	本发明涉及环境样品检测技术领域，更具体而言，涉及一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，选用有机物浓缩萃取，再选用气相色谱用外标法检测苯胺，在检测过程中，能保证其它物质不会对苯胺的检测结果造成干扰，从而使苯胺含量的检测结果更加准确；采用本发明的方法，实现了废水中高浓度苯胺含量的定量检测，重现性好、测定结果准确、易于操作，可广泛应用于环境监测站作为废水中高浓度苯胺的测定方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	运城晋腾化学科技有限公司临猗分公司
发明人：	荆玲变
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910554059.8
公开号：	CN110376300A
代理机构：	北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	申绍中
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	044100 山西省运城市临猗县丰喜工业园区(东)
主权项：	1.一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：废水中苯胺采用气相色谱检测，苯胺含量按照以下线性回归方程计算， W=y-26118.7134/2519056.2320.1100% 式中：W为混合液中样品中苯胺含量，单位为mg/mL；y为气相色谱所进样品检测的苯胺峰面积。 2.根据权利要求1所述的一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于，所述废水在进入气相色谱测定前经样品预处理，具体包括以下步骤： S1、用1000mL量筒量取1000mL样品于1500mL分液漏斗中； S2、用100mL量筒量取100mL二氯甲烷，将100ml二氯甲烷分成4份，每份25ml； S3、将第一份25ml二氯甲烷倒入盛有1000ml样品分液漏斗中，用力震荡分液漏斗5min，静置20min分层，将下层二氯甲烷放入100ml的容量瓶中； S4、将剩下的三份二氯甲烷同第一份二氯甲烷依次倒入样品分液漏斗中，静置、分层，然后依次将下层二氯甲烷放入100ml的容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度线，摇匀备用。 3.根据权利要求1所述的一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于，所述线性回归方程按照以下步骤得到： S1、储备液的配制：准确称取色谱纯苯胺5g标准品，滴入50mL烧杯中，加入少量的高纯水，用玻璃棒搅拌均匀，将其移至100mL容量瓶中，用高纯水清洗烧杯2-3次，将清洗液转移到容量瓶中，用高纯水溶液定容至刻度，摇匀、备用； S2、系列溶液浓度的配制：分别量取储备液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3ml和4ml，分别置于50ml容量瓶中，在各容量瓶中各加入10ml二氯甲烷，用高纯水稀释至刻度，摇匀，得到不同浓度的苯胺溶液； S3、使用气相色谱检测峰面积：将步骤S2中所得到的不同浓度苯胺溶液分别进样1uL进行色谱检测，记录峰面积； S4、标准曲线的绘制：根据记录的峰面积和对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线，得出线性回归方程。 4.根据权利要求1-3任一项所述的一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述气相色谱中载气采用氮气，流量为1.5ml/min。 5.根据权利要求1-3任一项所述的一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述气相色谱中色谱柱采用毛细管色谱柱，膜厚为1μm，内径为0.32mm，长度为30m；填料采用含5%苯基的甲基硅氧烷。 6.根据权利要求1-3任一项所述的一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述气相色谱中燃烧气采用氢气，流量为40ml/min；助燃气采用空气，流量为400ml/min。 7.根据权利要求1-3任一项所述的一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述气相色谱检测进样方式为分流进样，分流比为30:1。 8.根据权利要求1-3任一项所述的一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述气相色谱中定量方法采用外标法。 9.根据权利要求1-3任一项所述的一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述气相色谱中检测器采用氢火焰检测器。 10.根据权利要求1-3任一项所述的一种废水中高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述气相色谱检测采用程序升温条件，初始温度为90℃，保持时间2min，升温速率为10℃/min，最终温度为280℃，终温保持时间10min。
所属类别：	发明专利