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原文传递一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法

专利名称：	一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法
摘要：	本发明涉及一种液相色谱法混合液中高浓度苯胺含量中测定方法。色谱纯苯胺配置一定浓度的储备液，然后进一步用缓冲液稀释为一定浓度的标准使用液；利用高效液相色谱对试样进行检测，然后峰面积和对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线，得出线性回归方程，列出公式便可计算出结果。采用本发明的发法测混合液中苯胺含量，快速有效，重现性好、测定结果准确、易于操作。由此可见，本发明方法为混合物质中苯胺含量的检测，提供了一种可靠有效的方法，能够满足研究、生产和环境检测的需要。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	运城晋腾化学科技有限公司临猗分公司
发明人：	荆玲变
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910553711.4
公开号：	CN110208418A
代理机构：	北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	申绍中
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	044100 山西省运城市临猗县丰喜工业园区(东)
主权项：	1.一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：混合液中苯胺按照以下公式计算， W%=y-267179.5034/10305232.8220（m2-m1）100% 式中：y为液相色谱所进样品检测的苯胺峰面积；m2为干净干燥的烧杯和混合液的质量，单位为g；m1为干净干燥的烧杯的质量，单位为g。 2.根据权利要求1所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于，所述公式按照以下步骤得到： S1、储备液的配制：准确称取苯胺0.45g标准品，倒入50mL烧杯中，加入少量的色谱纯乙腈，用玻璃棒搅拌均匀，将其移至100mL容量瓶中，用色谱纯乙腈清洗烧杯2-3次，将清洗液转移到容量瓶中，用缓冲溶液定容至刻度； S2、系列溶液浓度的配制：分别量取储备液1mL、2mL、5mL、8mL和10mL，分别置于50mL容量瓶中，用色谱纯乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，得到不同浓度的苯胺溶液； S3、使用液相色谱检测峰面积：将步骤S2中所得到的不同浓度苯胺溶液分别进样60uL进行色谱检测，记录峰面积； S4、标准曲线的绘制：根据记录的峰面积和对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线，得出线性回归方程C=y-267179.5034/10305232.82，相关系数为0.9991，式中y为液相色谱检测得峰面积；C为测得峰面积与其对应的进样浓度，单位g/ml； S5、混合液中苯胺含量计算：W%=C/20（m2-m1）*100%，式中C为S4中混合液进液相色谱所得面积代入标准曲线方程计算所得浓度，单位为g/L；m2为干净干燥的烧杯和混合液的质量，单位为g；m1为干净干燥的烧杯的质量，单位为g。 3.根据权利要求1或2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述混合液为对氨基二苯胺的中间品。 4.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测中色谱柱采用C18色谱柱。 5.根据权利要求4所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述C18色谱柱粒径为5μm，内径为4.6mm，长度250为mm。 6.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测中流动相A采用色谱纯乙腈；流动相B采用四丁基溴化铵。 7.根据权利要求6所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述四丁基溴化铵浓度为0.25g/L。 8.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测中定量方法采用外标法。 9.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测中检测波长为254nm、流速为1.0mL/min。 10.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测采用梯度洗脱条件，如下表，时间min A的体积分数% B的体积分数% 0 50 50 50 100 0 60 100 0 。
所属类别：	发明专利