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原文传递一种测定土壤中苯胺的分析方法

专利名称：	一种测定土壤中苯胺的分析方法
摘要：	本发明公开的属于测定方法技术领域，具体为一种测定土壤中苯胺的分析方法，包括以下步骤：S1：样品采集：在采样点采集土壤样品，去杂，冷冻干燥后，置于研磨保存装置进行研磨并保存待测，研磨条件为过60目筛，保存温度为‑20℃；S2：样品前处理，该种测定土壤中苯胺的分析方法，利用气相色谱‑质谱联用技术结合快速溶剂萃取和旋转蒸发浓缩的测定方法，土壤样品经过快速溶剂萃取和旋转蒸发浓缩，用气相色谱‑质谱联用选择离子扫描模式，外标法定量，稳定性好，回收率高，检测灵敏度高，用于土壤中苯胺的快速筛查，能够大幅度缩短提取时间，提高了提取成分的含量，进而提高检测的精确度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏环科检测有限公司
发明人：	牛仙;殷春涛;李燕萍
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910826853.3
公开号：	CN110441436A
代理机构：	北京棘龙知识产权代理有限公司
代理人：	戴丽伟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	214000江苏省无锡市新吴区菱湖大道180号-12江达生态大楼406室
主权项：	1.一种测定土壤中苯胺的分析方法，其特征在于：包括以下步骤： S1：样品采集：在采样点采集土壤样品，去杂，冷冻干燥后，置于研磨保存装置进行研磨并保存待测，研磨条件为过50～60目筛，保存温度为-15℃～-20℃； S2：样品前处理：准确称取20.0±0.01上述经研磨的沉积物样品，与10±0.05g硅藻土混合装入66mL萃取池中，使用赛默飞世尔ASE350快速溶剂萃取系统进行提取，用二氯甲烷/丙酮(50/50，V/V)循环提取1次～2次后得到提取液；将提取液旋转蒸发浓缩至2mL左右，加入约5mL乙酸乙酯/环己烷(50/50)进行溶剂转换，再浓缩至约0.5mL～1mL，用硫酸镁柱净化，净化后用二氯甲烷定容至1.0mL，转移至1mL～2mL的样品瓶中，待测； S3：配制标准溶液：a：配制标准储备液(100mg/L)：将苯胺标准溶液配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液，储存于2℃～4℃环境下备用；b：用二氯甲烷作为溶剂，将上述储备液(100mg/L)按照比例稀释后配成质量浓度分别为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L的标准溶液，于2℃～4℃下保存； S4：绘制标准曲线：用二氯甲烷配制质量浓度分别为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L的标准溶液，以峰面积(y)对目标物的质量浓度(x)绘制标准曲线； S5：扫描模式分析：气相色谱仪质谱仪联用仪选择离子扫描模式分析； S6：外标法定量：通过步骤S5分析后，根据绘制的色谱图计算出样品溶液的峰面积，并通过步骤S3所述的标准曲线计算出样品溶液中的浓度，目标物在1～5mg/L的标准溶液连续测定范围内呈良好的线性关系，以信噪比S/N＝3计算仪器方法检出限，S/N＝10作为仪器方法定量限，同时对1.5mg/L，4.0mg/L的标准溶液测定4次～6次，计算精密度。 2.根据权利要求1所述的一种测定土壤中苯胺的分析方法，其特征在于：所述物质在于苯胺。 3.根据权利要求1所述的一种测定土壤中苯胺的分析方法，其特征在于：所述S2中提取条件为压力1200～2000psi，温度80℃～100℃，保持5min～10min，60％的冲洗体积，冲洗40s～60s。 4.根据权利要求1所述的一种测定土壤中苯胺的分析方法，其特征在于：所述气相色谱仪质谱仪选择离子扫描模式分析。 5.根据权利要求1所述的一种测定土壤中苯胺的分析方法，其特征在于：所述离子扫描模式分析的气相色谱条件为：进样口温度：240℃～280℃，不分流；进样量：1.0ul，柱流量：1.0ml/min恒流；柱温：35℃开始保持2min；以15℃/min升温至150℃，保持5min；以3℃/min升温至250℃～290℃，保持2min。 6.根据权利要求1所述的一种测定土壤中苯胺的分析方法，其特征在于：所述离子扫描模式分析的质谱条件为：电子轰击源(EI)；离子源温度：200℃～230℃；离子化能力：70eV；接口温度：280℃；四级杆温度：150℃；选择离子模式进行扫描，选取对应的母离子峰，对其离子进行二级质谱分析，得到碎片离子信息。 7.根据权利要求1所述的一种测定土壤中苯胺的分析方法，其特征在于：所述步骤S2中使用赛默飞世尔ASE350快速溶剂萃取系统进行提取时温度为80℃～100℃。 8.根据权利要求1所述的一种测定土壤中苯胺的分析方法，其特征在于：所述步骤S2中乙酸乙酯/环己烷(50/50)进行溶剂转换时需要配合搅拌。
所属类别：	发明专利