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原文传递一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法

专利名称：	一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法
摘要：	本发明公开了一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法，它包括以下步骤：（1）金丝桃苷和金丝桃素标准曲线的建立：a、对照品溶液的制备；b、对照品溶液的测定；（2）待测样品中金丝桃苷和金丝桃素的含量测定：c、供试品溶液的制备；d、供试品溶液的测定。本发明首次建立了同时测定贯叶金丝桃及相关药品中金丝桃苷和金丝桃素含量的RP‑HPLC方法，可以简便、快速、准确地测定贯叶金丝桃药材及相关药品中金丝桃苷和金丝桃素的含量。本发明准确、快速、专属性好、灵敏度高，可以用于贯叶金丝桃药材及相关药品的快速质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	甘肃;62
申请人：	西北师范大学
发明人：	马君义;李茂星;任晓霞;吕孝飞;田秀玉;陈丽萍;宋娜
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910570100.0
公开号：	CN110346467A
代理机构：	甘肃省知识产权事务中心
代理人：	武战翠
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	730070 甘肃省兰州市安宁区安宁东路967号
主权项：	1.一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）金丝桃苷和金丝桃素标准曲线的制备：取金丝桃苷和金丝桃素对照品，加甲醇配制成系列浓度的对照品溶液；分别注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱，测定色谱峰面积，绘制金丝桃苷和金丝桃素的标准曲线；步骤（2）供试品溶液的制备：取待测样品，加乙醇提取，过滤得供试品溶液；步骤（3）供试品溶液中金丝桃苷和金丝桃素含量的测定：取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，进行梯度洗脱，测定色谱峰面积，根据步骤（1）所得的标准曲线，计算待测样品中金丝桃苷和金丝桃素的含量；其中，上述步骤（1）和步骤（3）中高效液相色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱；检测波长：360 nm，590 nm；柱温：18℃-25℃；流速：0.8-1.2 mL·min-1；进样量：8-12 µL；流动相：乙腈-0.05%磷酸水溶液-0.30 mol·L-1乙酸铵缓冲液；梯度洗脱为：第一梯度：0-11 min，乙腈25%-0.05%磷酸水溶液75%；第二梯度：11-18 min，乙腈90%-0.30 mol·L-1乙酸铵缓冲液10%；第三梯度：18-22 min，乙腈25%-0.05%磷酸水溶液75%。 2.如权利要求1所述的一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法，其特征在于：所述0.05%磷酸水溶液的pH为2.30-2.32，所述乙酸铵缓冲液的pH为4.10-4.34。 3.如权利要求1所述的一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法，其特征在于：所述0.05%磷酸水溶液的pH为2.31，所述乙酸铵缓冲液的pH为4.22。 4.如权利要求1-3任一项所述的一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法，其特征在于：所述色谱柱为Hypersil GOLDTM C18 LC色谱柱，规格为150 mm×4.6 mm，5 µm。 5.如权利要求4所述的一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法，其特征在于：所述流速为1.0 mL·min-1，所述进样量为10 µL。 6.如权利要求1、 2 、3或5所述的一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中乙醇的浓度为70%，所述乙醇的体积与待测样品的质量比为25 mL：2g。 7.如权利要求6所述的一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的提取方法为超声提取或回流提取。 8.如权利要求6所述的一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法，其特征在于：所述提取方法为超声提取，超声功率为300 W，超声频率为40 kHz，提取时间为1 h。 9.一种如权利要求1 、7或8所述的方法在控制贯叶金丝桃药材及相关药品质量中的应用。
所属类别：	发明专利