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原文传递 ZIF-8@ SiO2核壳微球及其制备方法和应用

专利名称：	ZIF-8@ SiO2核壳微球及其制备方法和应用
摘要：	本发明公开了一种ZIF‑8@SiO2核壳微球，是具有以SiO2微球为核，以ZIF‑8为壳的核‑壳结构的复合微球。据此，发明人还建立了相应制备方法，以SiO2微球为核，先对其进行羧基修饰得到SiO2‑COOH，然后通过层层交替的生长法在其表面层层生长沸石型的金属有机骨架ZIF‑8壳层。实验表明，本发明产品的复合微球具有涂层厚度可控、形貌规整、稳定性强的特点，将其作为固相萃取材料制备在线固相萃取柱并与高效液相色谱联用用于对喹诺酮类药物的在线富集检测，重复性好、批次重现性高，对喹诺酮类药物具有较好的富集能力，并且具有操作简单、快速、高效和使用溶剂少的优点，因此实际应用前景广泛。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西民族大学
发明人：	吴叶宇;邢班彬
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910652163.0
公开号：	CN110346487A
代理机构：	广西南宁公平知识产权代理有限公司
代理人：	杨立华
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	530006 广西壮族自治区南宁市西乡塘区大学东路188号
主权项：	1.一种ZIF-8@SiO2核壳微球，其特征在于是具有以SiO2微球为核，以ZIF-8为壳的核-壳结构的复合微球。 2.权利要求1所述ZIF-8@SiO2核壳微球用于富集喹诺酮类药物，其特征在于：所述喹诺酮类药物为依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星。 3.权利要求1所述ZIF-8@SiO2核壳微球用作固相萃取材料。 4.以权利要求3所述固相萃取材料制备的在线固相萃取柱。 5.权利要求4所述在线固相萃取柱用于富集喹诺酮类药物。 6.权利要求1所述ZIF-8@SiO2核壳微球的制备方法，其特征在于：以SiO2微球为核，先对其进行羧基修饰得到SiO2-COOH，然后通过层层交替的生长法在其表面层层生长沸石型的金属有机骨架ZIF-8壳层。 7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1)SiO2微球表面的氨基修饰在加热条件下，二氧化硅微球与3-氨丙基三乙氧基硅烷在N,N-二甲基甲酰胺溶液中回流反应，得到氨基修饰的二氧化硅SiO2-NH2； (2)SiO2微球表面的羧基修饰将步骤(1)所得的SiO2-NH2与顺丁烯二酸酐在N,N-二甲基甲酰胺溶液中搅拌反应，得到羧基修饰的二氧化硅SiO2-COOH； (3)SiO2微球表面层层生长ZIF-8 将步骤(2)所得的SiO2-COOH加入含有Zn(NO3)2·6H2O的甲醇溶液，回流反应，反应后离心，用甲醇洗涤；将离心所得产物加入含2-甲基咪唑的甲醇溶液，回流反应后离心，用甲醇洗涤，就此完成一次壳层的生长；重复此层层生长的步骤，即得复合微球。 8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中：加热温度为80℃，二氧化硅微球用量为3g，3-氨丙基三乙氧基硅烷用量为3.48mL，N,N-二甲基甲酰胺溶液用量为150mL，回流反应12h。 9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中：顺丁烯二酸酐用量为0.0123mol，N,N-二甲基甲酰胺溶液用量为80mL，搅拌反应12h。 10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中：含有Zn(NO3)2·6H2O的甲醇溶液为50mL，Zn(NO3)2·6H2O含量为2.35g；含2-甲基咪唑的甲醇溶液为50mL，2-甲基咪唑含量为6.48g；回流反应1h；离心转速为5000rpm，时间是10min；重复此层层生长的步骤五次或十次。
所属类别：	发明专利