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原文传递一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备方法及应用

专利名称：	一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备方法及应用
摘要：	本发明属于环境检测功能材料制备技术领域，公开了一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备方法及其用途。首先制备出镧系配合物Eu(MAA)3phen，通过使用功能化SiO2纳米微球为基底，以表面印迹法制备了以2,4,6‑三氯苯酚为目标物的核壳型荧光印迹材料并以索氏提取法将2,4,6‑三氯苯酚洗脱，最后通过牺牲基质法以氢氟酸溶解SiO2纳米微球制得中空半球型荧光印迹材料，并将其用于特异性检测自然水体中的2,4,6‑三氯苯酚。本发明通过简单的制备方法和简便的操作流程制备出具有特殊结构的荧光印迹传感器，通过中空半球结构提高印迹层的特异性识别位点的利用率及印迹材料和目标物之间的传质速率并最终提高该传感器的灵敏度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏大学
发明人：	胡博;陈厉;徐叶青;戴江栋;汪云云;马中飞;闫永胜
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910814327.5
公开号：	CN110618117A
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
主权项：	1.一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)镧系配合物Eu(MAA)3phen的制备：将氧化铕溶解在浓盐酸中，将产物经无水乙醇洗涤后烘干得到EuCl3·6H2O；按照一定比例将EuCl3·6H2O、甲基丙烯酸MAA溶于无水乙醇中，调节pH后加入邻菲罗啉phen，收集产物即得镧系配合物Eu(MAA)3phen； (2)功能化SiO2纳米微球的制备：将一定量的正硅酸四乙酯TEOS滴加到无水乙醇中，磁力搅拌一定时间后滴加氨水NH3·H2O，继续搅拌适当时间后滴加KH570，密封加温磁力搅拌，将所得固体沉淀洗涤，真空干燥，即得表面功能化的SiO2纳米微球； (3)中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备：以步骤(2)制备的表面功能化的SiO2纳米微球为基底材料，超声分散至乙腈中，再加入模板分子2,4,6-三氯苯酚2,4,6-TCP、MAA和步骤(1)制备的Eu(MAA)3phen，预组装一定时间后再加入乙二醇二甲基丙烯酸酯EGDMA和偶氮二异丁腈AIBN，避光条件下加热搅拌制得核壳型镧系荧光印迹材料，离心，洗涤，真空干燥后使用索氏提取法洗脱模板分子，将产物加入装有氢氟酸HF的聚四氟乙烯烧杯中，密封磁力搅拌溶解SiO2纳米微球，离心，洗涤，真空干燥后即得中空半球型镧系荧光印迹传感器。 2.根据权利要求1所述的一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的EuCl3·6H2O：MAA：phen的用量比为1.866g:1.31mL:0.991g，pH为8.0。 3.根据权利要求1所述的一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的TEOS：NH3·H2O的体积比为1.67:2.0，同时NH3·H2O的加入时间应控制在体系搅拌3min后，并在KH570加入前磁力搅拌24h。 4.根据权利要求1所述的一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，密封加温磁力搅拌时，温度为40℃，时间为24h。 5.根据权利要求1所述的一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，表面功能化的SiO2纳米微球、2,4,6-TCP、MAA、Eu(MAA)3phen、EGDMA、AIBN、氢氟酸的用量比为0.1g：0.39g：0.173g：0.186g：1.88mL：0.05g：20mL；其中，HF浓度应为0.5mL/L，反应时间为2h。 6.根据权利要求1所述的一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，预组装的时间为30min，避光条件下加热搅拌时，温度为60℃，时间为24h。 7.一种中空半球型镧系荧光印迹传感器，其特征在于，是通过权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的。 8.根据权利要求7所述的一种中空半球型镧系荧光印迹传感器的应用，其特征在于，将其应用于在自然水体中检测痕量2,4,6-三氯苯酚。
所属类别：	发明专利