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原文传递一种分析农药产品中农药隐性成分的GC-MS方法

专利名称：	一种分析农药产品中农药隐性成分的GC-MS方法
摘要：	一种分析农药产品中农药隐性成分的GC‑MS方法，其特征在于：采用气相色谱‑质谱联用法(GC‑MS)建立一种同时检测10种高风险农药隐性成分的方法。本发明方法灵敏度高、能准确定性和定量，筛查的农药品种针对性强，适用于多种不同农药剂型，能满足现行检测技术水平低、难定性定量的需求。目前尚无同类技术报道。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天津市农业质量标准与检测技术研究所
发明人：	李娜;张玉婷;李辉;刘磊;邵辉;卢娜;李晋津;张宇娇;郭永泽
专利状态：	有效
申请日期：	2018-04-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201810297840.7
公开号：	CN110346460A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	300192 天津市南开区白堤路268号
主权项：	1.一种分析农药产品中农药隐性成分的GC-MS方法，其特征在于：采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)建立一种同时检测10种农药隐性成分的方法。准确称取适量农药产品，采用乙腈超声提取、稀释处理，过膜净化，用气相色谱-质谱联用仪检测。具体步骤如下： a、准确称取农药产品20mg于烧杯中，精确至0.1mg，加入80mL乙腈，超声30min，全部转移至100mL容量瓶，加10mL乙腈清洗烧杯，并转移至容量瓶，加乙腈定容，摇匀，此溶液为a液。a液中目标物的浓度在2-200μg/mL范围内。 b、用刻度吸管准确移取a液适量，用乙腈稀释5倍，此溶液为b液。b液中目标物的浓度在0.4-40μg/mL范围内。 c、吸取b液2mL，过0.22μm有机滤膜，GC-MS分析。对部分风险较大的农投品，为防止漏检，b液经GC-MS分析仍未检出时，可再取a液过0.22μm有机滤膜上机分析，并进行气质全扫描筛查。 d、准备标准储备溶液：分别称取各农药标准品适量，根据理化性质选择甲醇、乙腈或丙酮-正己烷溶解，丙酮-正己烷的比例为1:1，配制浓度为200μg/mL的农药标准储备溶液，于4℃条件下保存，可使用六个月。 e、准备混合标准溶液：分别吸取10种农药标准储备溶液2.5mL于50mL容量瓶，氮气吹去溶剂丙酮、正己烷，用乙腈稀释并定容，配制成浓度为10μg/mL的混合标准溶液，于4℃条件下保存，可使用一个月。用乙腈配制浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2μg/mL的系列混合标准工作溶液，现用现配。 f、采用GC-MS法对混合标准溶液和供试样品进行测定，以浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以此标准曲线来计算供试样品中目标物的含量。 2.权利要求1所述的分析农药产品中农药隐性成分的GC-MS方法，其中的农药样品剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂、可溶性粒剂、可溶性粉剂、水剂、悬乳剂、悬浮剂、乳油。 3.权利要求1所述的分析农药产品中农药隐性成分的GC-MS方法，其中分析的农药是百菌清、对硫磷、甲基对硫磷、硫丹、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯。 4.权利要求1所述的分析农药产品中农药隐性成分的GC-MS方法，其特征在于：采用的色谱条件为：HP-5MS色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm，载气为氦气，采用程序升温，流速1.2mL/min，进样口温度280℃，进样体积1μL。采用的质谱条件为：电子轰击电离，电子能量70eV，选择离子扫描和全扫描模式。
所属类别：	发明专利