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原文传递正交试验优化清咽润喉制剂的提取工艺

专利名称：	正交试验优化清咽润喉制剂的提取工艺
摘要：	本发明公开了制剂制造领域的正交试验优化清咽润喉制剂的提取工艺，这种工艺以提取液中没食子酸、东莨菪内酯、滨蒿内酯、荷叶碱含量和出膏率的综合加权评分为评价指标，采用L9(34)正交试验，以乙醇浓度、料液比、提取次数、提取时间为考察因素，优化清咽润喉制剂的提取工艺并进行工艺验证。经正交试验优化后的清咽润喉制剂提取工艺可行性好、重复性好，为后续的生产工艺研究提供了一定的依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	西南医科大学
发明人：	张丹;陈斯玮;雷辉;刘红;罗禹;傅秀娟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910671387.6
公开号：	CN110376303A
代理机构：	重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	陈炳萍
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	646000 四川省泸州市龙马潭区香林路一段1号
主权项：	1.正交试验优化清咽润喉制剂的提取工艺，其特征在于：以提取液中没食子酸、东莨菪内酯、滨蒿内酯、荷叶碱含量和出膏率的综合加权评分为评价指标，采用L9(34)正交试验，以乙醇浓度、料液比、提取次数、提取时间为考察因素，优化清咽润喉制剂的提取工艺并进行工艺验证。 2.根据权利要求1所述的正交试验优化清咽润喉制剂的提取工艺，其特征在于：对于青果中没食子酸、东莨菪内酯、滨蒿内酯含量的测量方法包括以下步骤， S1、供试品溶液的粗加工：称取10.0g青果粗粉、10.0g荷叶细丝和10.0g鲜莱菔小丁，置于1000ml圆底烧瓶中，加10倍量纯度为75％乙醇，提取1h，共提2次，随后取出，过滤，摇匀； S2、供试品溶液的精加工：取10ml粗加工滤液，经旋转蒸发仪挥干，随后用10ml甲醇超声溶解，置于10ml棕色容量瓶内，加甲醇定容至刻度线，振摇均匀，取过0.22μm微孔滤膜的续滤液，即为供试品溶液； S3、提取对照组溶液，精密称取2.00mg没食子酸对照品于10ml棕色容量瓶内，加入甲醇，使之溶解，并定容至刻度线，振摇均匀；随后精密称取1.00mg东莨菪内酯对照品和1.00mg滨蒿内酯对照品置于同一个25ml棕色容量瓶内，加入甲醇溶解，定容至刻度线，振摇均匀；从中精密移取1ml东莨菪内酯和滨蒿内酯混合对照品溶液于25ml容量瓶内，加甲醇定容至刻度线，振摇均匀；最后移取上述没食子酸对照品3ml、东莨菪内酯和滨蒿内酯混合对照品5ml于10ml棕色容量瓶内，加入甲醇，定容至刻度线；即得没食子酸浓度为0.06000mg·ml-1、东莨菪内酯浓度为0.00800mg·ml-1、滨蒿内酯浓度为0.00800mg·ml-1的混合对照品溶液暂储于冰箱内，备用； S4、利用SHIMADZU Shim-pack GIST C18柱(4.6mm×250mm,5μm)制作色谱；色谱条件如下，流动相：乙腈-0.5％冰乙酸水溶液，梯度洗脱(0～5min，2.5％乙腈；5～21min，3％～27％乙腈；21～30min，27％～35％；30～32min，3.5％～2.5％乙腈；32～37min，2.5％乙腈)；检测波长：271nm和345nm；柱温：30℃；流速：1.0ml·min-1；进样量：10μl； S5、标准曲线绘制根据S3中的色谱图取上述混合对照品溶液，分别进样2、4、6、8、10和12μl，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得到3个混合对照品的回归方程。 3.根据权利要求2所述的正交试验优化清咽润喉制剂的提取工艺，其特征在于：荷叶中荷叶碱含量检测包括以下步骤， S1、供试品溶液的粗加工，称取10.0g青果粗粉、10.0g荷叶细丝、10.0g鲜莱菔小丁，置于1000ml圆底烧瓶中，加10倍量75％乙醇，提取1h，共2次； S2、供试品的精加工，取出，过滤，振摇均匀，取过0.22μm微孔滤膜的续滤液，即为供试品溶液； S3、对照品溶液的制备，精密称取2.61mg荷叶碱对照品，置于25ml棕色容量瓶内，加入甲醇，使对照品溶解，并定容至刻度线，倒转摇匀，从上述容量瓶中精密移取1ml对照品溶液，置于10ml容量瓶内，定容至刻度线，即得浓度为0.01044mg·ml-1荷叶碱对照品溶液，暂储于冰箱内，备用； S4、SHIMADZU Shim-pack GIST C18柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-0.1％三乙胺溶液(60:40)；检测波长：270nm；柱温：30℃；流速：0.8ml·min-1；进样量：10μl； S5、标准曲线绘制，取上述荷叶碱对照品溶液，分别进样2、6、10、14、18和22μl，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标。 4.根据权利要求3所述的正交试验优化清咽润喉制剂的提取工艺，其特征在于：以青果中没食子酸含量、东莨菪内酯含量、滨蒿内酯含量，荷叶中荷叶碱含量和出膏率作为考察指标，采用综合评分的方法，其中综合评分＝没食子酸ⅰ/没食子酸max×30％×100+东莨菪内酯ⅰ/东莨菪内酯max×20％×100+滨蒿内酯ⅰ/滨蒿内酯max×20％×100+荷叶碱ⅰ/荷叶碱max×20％×100+干膏率ⅰ/干膏率max×10％×100。 5.根据权利要求4所述的正交试验优化清咽润喉制剂的提取工艺，其特征在于：通过单因素实验筛选出乙醇浓度(A)、料液比(B)、提取次数(C)和提取时间(D)4个因素，并将这4个因素作为正交试验的考察因素，每个因素设置3个水平坐标；同样以青果中没食子酸含量、东莨菪内酯含量、滨蒿内酯含量，荷叶中荷叶碱含量和出膏率作为考察指标，采用L9(34)正交表进行试验，取其综合评分。 6.根据权利要求5所述的正交试验优化清咽润喉制剂的提取工艺，其特征在于：还包括验证试验，所述验证试验如下：称取10g青果粗粉、10.0g荷叶细丝、10.0g鲜莱菔小丁，置于1000ml圆底烧瓶中，加10倍量75％乙醇，每次提取0.5h，共提3次。
所属类别：	发明专利