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原文传递一种基于响应性薄膜材料的pH值检测方法

专利名称：	一种基于响应性薄膜材料的pH值检测方法
摘要：	本发明公开了一种基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，首先调整缓冲溶液的pH值，以响应性薄膜材料作为响应元件，用不同pH值溶液将响应性薄膜材料浸湿；然后采集浸湿区域的反射光谱，得到反射特征峰波长；最后应用origin软件拟合曲线，得到pH值计算公式，用于计算待测溶液的pH值。本发明的材料制备过程采用乳液聚合，制备工艺简单，节能环保；同时该检测方法敏感度高、速度快、精度高、响应材料可重复使用，检测结果不受环境影响具有巨大的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江大学
发明人：	项青;罗英武;高翔
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910601342.1
公开号：	CN110346330A
代理机构：	杭州求是专利事务所有限公司
代理人：	邱启旺
分类号：	G01N21/55(2014.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
主权项：	1.一种基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)调整缓冲溶液的pH值，得到多个不同pH值溶液。 (2)以响应性薄膜材料作为响应元件，用步骤(1)得到的不同pH值溶液将响应性薄膜材料浸湿，得到对应不同pH值的浸湿薄膜。 (3)采集步骤(2)得到的对应不同pH值的浸湿薄膜的浸湿区域在300～1000nm波段范围内的反射光谱，得到对应不同pH值的反射特征峰波长，拟合反射特征峰波长和pH值之间的关系曲线，得到pH值计算公式。 (4)用待测溶液将响应性薄膜材料浸湿，采集待测溶液的浸湿薄膜的浸湿区域在300～1000nm波段范围内的反射光谱，获取待测溶液对应的反射特征峰波长，通过步骤(3)中的pH值计算公式，计算得到待测溶液的pH值。所述步骤(2)中的响应性薄膜材料由含有羧基的聚合物纳米粒子胶乳与炭黑粒子以及二氧化硅粒子混合后除水干燥得到；所述聚合物纳米核壳粒子胶乳为三层结构，具体为一层两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂包裹两层嵌段共聚物胶乳的结构；所述聚合物纳米核壳粒子胶乳含有羧基，通过嵌段共聚物胶乳后补加两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂技术制备得到；其中聚合物纳米核壳粒子的体均直径为100～350nm；所述嵌段共聚物胶乳的链段结构表达式为：R-AAn1-b-Stn2-b-Xn3-b-Yn4-Z；其中，R为异丙酸基、乙酸基、2-腈基乙酸基或2-胺基乙酸基；AAn1中，AA为甲基丙烯酸单体单元或丙烯酸单体单元，n1为AA的平均聚合度，n1＝10～60；Stn2中，St为苯乙烯单体单元，n2为St的平均聚合度，n2＝3～10；Xn3中，X为苯乙烯单体单元、甲基丙烯酸甲酯单体单元、丙烯酸甲酯单体单元、丙烯腈单体单元或乙烯基萘单体单元，n3为X的平均聚合度，n3＝1000～10000；Yn4中，Y为丙烯酸甲酯单体单元、丙烯酸乙酯单体单元、丙烯酸正丁酯单体单元、丙烯酸异丁酯单体单元、丙烯酸叔丁酯单体单元或丙烯酸异辛酯单体单元，n4为Y的平均聚合度，n4＝1500-15000；Z为烷基二硫代酯、苯基二硫代酯、苄基二硫代酯或烷基三硫代酯。 2.根据权利要求1所述基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、磷酸缓冲液、乙酸-乙酸钠缓冲液或硼砂-盐酸缓冲液。 3.根据权利要求1所述基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的响应性薄膜材料通过以下方法制备得到： (3.1)将1～100重量份的聚合物纳米粒子胶乳与0～10重量份的炭黑粒子水分散液以及0～100重量份的二氧化硅水分散液混合，搅拌处理1～60分钟，得到混合物水分散液； (3.2)将步骤(3.1)得到的混合物水分散液除水干燥得到响应性薄膜材料。 4.根据权利要求3所述基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，所述步骤(3.1)中的二氧化硅水分散液固含量为10～70％，其中二氧化硅粒子直径为10～350nm；所述步骤(3.1)中的炭黑粒子水分散液固含量为0.01～10％，其中炭黑粒子直径为5～100nm。 5.根据权利要求1所述基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，所述聚合物纳米粒子胶乳通过以下方法制备得到： (5.1)取1～10重量份的两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂搅拌溶于1～100重量份的水中形成大分子试剂水分散液； (5.2)取1～100重量份的步骤(5.1)得到的大分子试剂水分散液与10～10000重量份的嵌段共聚物胶乳以及0～100重量份的X一起倒入反应器中；将反应器升温至60～80℃，保持搅拌，持续通氮除氧5分钟以上；然后加入0～0.1重量份的水溶性引发剂，引发聚合15～120分钟后得到聚合物纳米粒子胶乳。 6.根据权利要求5所述基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，所述步骤(5.2)中的水溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸铵。 7.根据权利要求1所述基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，所述嵌段共聚物胶乳通过以下方法制备得到： (7.1)将1～10重量份的两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂搅拌溶于100～10000重量份的水中形成水相，再与由10～1000重量份X组成的油相一起倒入反应器中搅拌混合；将反应器温度升至60～80℃，保持搅拌，通氮除氧5分钟以上，加入0.01～0.2重量份的水溶性引发剂，反应1～20小时后，得到R-AAn1-b-Stn2-b-Xn3-Z聚合物胶乳； (7.2)在步骤(7.1)得到的聚合物胶乳中加入10～1000重量份的Y，反应1～20小时后，再加入10～1000重量份的Y以及0～30重量份的交联剂，继续反应1～20小时后，得到R-AAn1-b-Stn2-b-Xn3-b-Yn4-Z嵌段共聚物胶乳。 8.根据权利要求7所述基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，所述步骤(7.1)中的水溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸铵；所述步骤(7.2)中的交联剂为二乙烯基苯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯。 9.根据权利要求1所述基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，所述两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂的化学结构通式为：其中，Z为碳原子数从四到十二的烷硫基、烷基、苯基或苄基；Stn2中，St为苯乙烯单体单元，n2为St的平均聚合度，n2＝3～10；AAn1中，AA为甲基丙烯酸或丙烯酸单体单元，n1为AA的平均聚合度，n1＝10～60；R为异丙酸基、乙酸基、2-腈基乙酸基或2-胺基乙酸基。 10.根据权利要求9所述基于响应性薄膜材料的pH值检测方法，其特征在于，所述两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂为下列化学结构式(Ⅰ)、(Ⅱ)中的一种：。
所属类别：	发明专利