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原文传递一种基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法

专利名称：	一种基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法
摘要：	本发明公开了一种基于1H‑NMR的甘松药材质量评价方法，该方法包含：以氘代甲醇为频率内锁，对不同产地的甘松药材进行1H‑NMR检测；将测得的1H‑NMR自由感应衰减信号进行傅立叶转换，校正化学位移，对0.70～8.50ppm范围的图谱进行分段积分并以总峰面积进行归一化处理，得到各化学位移段与之相对应的信号峰面积值；扣除甲醇溶剂的信号和残留水峰信号，对扣除后的数据进行多变量统计分析：以扣除后的数据组成矩阵，将该矩阵进行尺度同一化处理，进行主成分分析，对不同产地的甘松药材进行分类。本发明的方法采用代谢组学技术，首次建立了甘松药材的1H‑NMR指纹图谱，同时检测分析了甘松药材的整体化学成分。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	甘孜藏族自治州林业科学研究所
发明人：	余海清;伍杰;彭克忠;兰常军;刘韩;吴富雨;夏苗;刘燕云
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910652108.1
公开号：	CN110346396A
代理机构：	北京众合诚成知识产权代理有限公司
代理人：	马超前
分类号：	G01N24/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N24
申请人地址：	626001 四川省姑咱镇金正巷1号
主权项：	1.一种基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法，其特征在于，该方法包含：以氘代甲醇为频率内锁，对不同产地的甘松药材进行1H-NMR检测，测定条件为：观察频率400.13MHz，测定温度25℃，谱宽6393.9Hz，采样时间2.56s，脉冲延迟时间2.0s，采样次数64次，脉冲宽度8.04μs，采用标准的预饱和脉冲序列压制残留的水峰信号；将测得的1H-NMR自由感应衰减信号进行傅立叶转换，校正化学位移，对0.70～8.50ppm范围的图谱以0.002ppm为化学位移值单位进行分段积分并以总峰面积进行归一化处理，得到各化学位移段与之相对应的信号峰面积值；将各化学位移段中扣除甲醇溶剂的信号和残留水峰信号，对扣除后的数据进行多变量统计分析：以扣除后的数据组成矩阵，该矩阵为甘松药材产地数*扣除后的化学位移段数，将该矩阵进行尺度同一化处理，进行主成分分析，根据第一主成分和第二主成分的得分图对不同产地的甘松药材进行分类。 2.根据权利要求1所述的基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法，其特征在于，所述不同产地的甘松药材进行1H-NMR检测时，将药材粉末于氘代甲醇和氘代水中，密封，超声，过微孔滤膜，再进行1H-NMR测定。 3.根据权利要求2所述的基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。 4.根据权利要求2所述的基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法，其特征在于，所述氘代水中含有12.32mg/mL KH2PO4和质量分数为0.04％的3-(三甲基硅基)-2,2,3,3-四氘代丙酸钠盐。 5.根据权利要求1所述的基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法，其特征在于，所述傅立叶转换采用MestReNova软件。 6.根据权利要求1所述的基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法，其特征在于，所述甲醇溶剂的信号在3.280～3.326ppm，所述残留水峰信号在4.69～5.03ppm。 7.根据权利要求1所述的基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法，其特征在于，所述矩阵导入SIMCA-P软件进行主成分分析。 8.根据权利要求1所述的基于1H-NMR的甘松药材质量评价方法，其特征在于，所述矩阵采用中心化方法进行尺度同一化处理。
所属类别：	发明专利