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原文传递一种测定短链醇在微孔分子筛中液相饱和吸附量的方法及吸附等温线

专利名称：	一种测定短链醇在微孔分子筛中液相饱和吸附量的方法及吸附等温线
摘要：	本发明涉及一种测定短链醇在微孔分子筛中液相饱和吸附量及吸附等温线的方法。本发明在待测的短链醇中预先加入对短链醇及微孔分子筛均惰性(不反应、不吸附)的液体，采用所述惰性组分可有效减小实验误差，通过气相色谱定量分析吸附后液体组成，最终计算得到吸附量。本发明的测试方法克服了传统热重分析法的缺陷(压力范围小，测试较弱吸附能力的材料时准确度较低)，本发明的方法测定准确，压力范围覆盖较大，准确度较高，对工业化放大具有一定指导意义，尤其是吸附分离及其放大过程；并且本发明的方法既可以测定一种短链醇的饱和吸附，也可以测定短链醇(为两种以上的混合短链醇)中不同组分的竞争吸附量，适用范围较广。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国科学院过程工程研究所
发明人：	贺鹏;熊佩;王利国;李会泉;曹妍;陈家强;徐爽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910768048.X
公开号：	CN110346236A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	巩克栋
分类号：	G01N5/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N5
申请人地址：	100190 北京市海淀区中关村北二条1号
主权项：	1.一种测定短链醇在微孔分子筛中液相饱和吸附量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)将短链醇和惰性组分混合，得到混合组分，将所述混合组分放入反应容器内，测试加入反应釜中的混合组分的总质量ML,0，并称量微孔分子筛的质量Mzeolite，测试加入混合物中短链醇的质量分数xi,0及惰性组分的质量分数xinert,0； (2)向反应容器中加压至分析压力，加热至分析温度，然后将微孔分子筛放入反应容器内，吸附平衡后，记录吸附平衡的压力和温度，测试吸附平衡时剩余混合组分中短链醇的质量分数xi,eq及惰性组分的质量分数xinert,eq； (3)根据所述ML,0、Mzeolite、xi,0、xinert,0、xi,eq和xinert,eq计算得到短链醇在微孔分子筛中的饱和吸附量。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述惰性组分为不与短链醇发生化学反应，且不被微孔分子筛吸附的组分；优选地，所述惰性组分为固体或液体；优选地，所述惰性组分为含有羟基的有机材料，优选为碳原子数≥6的含有羟基的有机材料，进一步优选为二苯甲醇、1-辛醇、二缩三乙二醇和三苯基甲醇中的任意一种或至少两种的组合。 3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述短链醇中的碳原子数为1～4，羟基数为1～3；优选地，所述短链醇为一种短链醇或两种及以上的短链醇组成的混合醇。 4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述短链醇和惰性组分的质量比为0.5～5:1，优选为0.8～2:1，进一步优选为0.9～1.2:1；优选地，步骤(1)所述混合组分中短链醇和惰性组分质量的测试方法为气相色谱定量分析法。 5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述微孔分子筛的孔径为0.4～2.0nm；优选地，所述微孔分子筛包括NaY分子筛、13X分子筛、5A分子筛、4A分子筛和ZSM-5分子筛中的任意一种或至少两种的组合。 6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述加压至分析压力的方式为：向反应容器内通入气体加压，优选气体为氮气；优选地，步骤(2)所述反应容器为高压反应釜；优选地，所述高压反应釜的组成包括：含压力显示、温度显示、感温热电偶、搅拌桨、进气口、排液口和双重进料阀门；优选地，步骤(2)所述分析压力为0.5～4.0MPa；优选地，步骤(2)所述分析温度为25～80℃。 7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述吸附平衡的时间≥5h，优选为6～10h；优选地，步骤(2)所述剩余混合组分为吸附平衡时，混合组分中未被微孔分子筛吸附的组分；优选地，步骤(2)所述吸附平衡时剩余混合组分中短链醇的质量分数及惰性组分的质量分数的测试方法为气相色谱定量分析法。 8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述短链醇在微孔分子筛中的饱和吸附量计算方法为：优选地，所述短链醇为两种及以上的短链醇组成的混合醇，包括短链醇D1、短链醇D2……短链醇Dn，所述混合组分中短链醇D1、短链醇D2……短链醇Dn的质量分数分别为x1,0、x2,0……xn,0，剩余混合组分中的质量分数分别为x1,eq、x2,eq……xn,eq，所述n≥2；所述短链醇D1在微孔分子筛中的饱和吸附量计算方法为：所述短链醇D2在微孔分子筛中的饱和吸附量计算方法为：所述短链醇Dn在微孔分子筛中的饱和吸附量计算方法为： 9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)将短链醇和惰性组分按质量比为0.9～1.2:1混合，得到混合组分，采用气相色谱定量分析混合组分中短链醇的质量分数xi,0及惰性组分的质量分数xinert,0，并称量加入反应釜中的混合组分的总质量ML,0及微孔分子筛的质量Mzeolite； (2)向反应容器中充入氮气至分析压力0.5～4.0MPa，加热至分析温度25～80℃，然后将微孔分子筛放入反应容器内，6～10h吸附平衡后，记录吸附平衡的压力和温度，测试吸附平衡时剩余混合组分中短链醇的质量分数xi,eq及惰性组分的质量分数xinert,eq； (3)根据所述ML,0、Mzeolite、xi,0、xinert,0、xi,eq和xinert,eq，通过公式计算得到短链醇在微孔分子筛中的饱和吸附量Qi。 10.一种吸附等温线，其特征在于，所述吸附等温线通过权利要求1～9之一中所述的方法得到。
所属类别：	发明专利